一种伊沙替康中间体的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117164466A

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202111668114.X

    申请日:2021-12-30

    IPC分类号: C07C211/52 C07C209/36

    摘要: 本发明提供一种伊沙替康中间体的制备方法,包括下列步骤:化合物1与硫化钠反应生成伊沙替康中间体化合物2。本发明提供一种经济、安全的伊沙替康中间体的制备方法,反应条件温和,易于纯化,操作简单,规避了使用铂碳等昂贵试剂的合成方法,极大的降低了成本。同时避免使用氢化加压设备,有利于工业化生产。

    一种甲磺酸艾日布林关键中间体的检测方法

    公开(公告)号:CN114441696A

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202111580570.9

    申请日:2021-12-22

    发明人: 田龙

    IPC分类号: G01N30/34 G01N30/06

    摘要: 本发明涉及一种甲磺酸艾日布林关键中间体的检测方法。提供一种简便、灵敏的液相色谱检测方法,用于甲磺酸艾日布林关键中间体纯度与LC‑MS的检测。采用末端紫外吸收波长,以高效液相色谱法检测,灵敏度高,分离度好,操作简便,适合大生产中控分析,同时可作为LS‑MS定性鉴别方法。

    一种甲磺酸艾日布林关键中间体异构体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN114276316A

    公开(公告)日:2022-04-05

    申请号:CN202111641022.2

    申请日:2021-12-29

    发明人: 陈磊 蒋晓龙

    IPC分类号: C07D307/20

    摘要: 本发明公开了一种甲磺酸艾日布林关键中间体异构体的纯化方法,所述的纯化方法包括:1)将富集得到的含甲磺酸艾日布林关键中间体异构体混合物以体积比0.3‑1:1溶于极性溶剂中,得到预处理母液;2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上,以洗脱剂进行洗脱,流速控制在50~300mL/min,洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析,收集高含量甲磺酸艾日布林关键中间体异构体洗脱液;所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液;3)将步骤2)中得到含甲磺酸艾日布林关键中间体异构体洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制甲磺酸艾日布林关键中间体异构体。该方法可以得到纯度较高的异构体,纯度可以满足结构鉴定、杂质谱研究、方法学验证的要求,并且规避了使用液相制备获得,降低了成本。

    一种甲磺酸艾日布林关键中间体异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN114213449A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111628519.0

    申请日:2021-12-28

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明提供一种甲磺酸艾日布林关键中间体异构体的制备方法,包括下列步骤:(1)化合物1与化合物2发生NHK偶联反应得到化合物3;(2)化合物3在KHMDS作用下关环得到化合物4。该方法得到的异构体纯度较高,可以满足结构鉴定、杂质谱研究和方法学验证的要求,并且各步反应条件温和,易于纯化,操作简单,收率较高,规避了使用液相制备获得,降低了成本。

    一种卡非佐米关键中间体异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN114195741A

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN202111624606.9

    申请日:2021-12-28

    IPC分类号: C07D301/03 C07D303/36

    摘要: 本发明提供一种卡非佐米关键中间体异构体的制备方法,其特征在于包括下列步骤:(1)BOC‑D‑亮氨酸(SM)经特戊酰氯活化,在N‑甲基吗啉作用下,与吗啉缩合得到化合物1;(2)化合物1在异丙基氯化镁作用下与格氏试剂反应得到化合物2;(3)化合物2经次氯酸钠氧化得到化合物3和化合物4。该方法可以得到纯度较高的异构体,纯度可以满足结构鉴定,杂质谱研究,方法学验证的要求。对于卡非佐米关键中间体化合物6和成品卡非佐米的质量研究和质量控制具有重要的意义。

    一种制备新型抗癌药药物中间体ERB-13的制备方法

    公开(公告)号:CN110386940A

    公开(公告)日:2019-10-29

    申请号:CN201910617627.4

    申请日:2019-07-08

    发明人: 穆灿灿

    IPC分类号: C07D493/04

    摘要: 本发明提供一种制备新型抗癌药物中间体ERB-13的制备方法,包括下列步骤:(1)将式(I)化合物与硫酸二甲酯在相转移催化剂四丁基碘化铵条件下反应得到式(II)化合物;该方法制备一种制备新型抗癌药物中间体ERB-13,反应条件绿色环保,操作简单,收率较高,成本较低。

    一种3-苄硫基苯酚中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN110386887A

    公开(公告)日:2019-10-29

    申请号:CN201910617628.9

    申请日:2019-07-08

    发明人: 吉海峰 朱强

    IPC分类号: C07C319/14 C07C323/20

    摘要: 本发明提供3-苄硫基苯酚中间体的制备方法,包括下列步骤:将化合物3-溴-5-氯苯酚与化合物(4-甲氧基苯基)甲硫醇在碱性溶剂及金属催化的条件下反应转化为3-氯-5-(4-甲氧基苄基)硫代苯酚。该方法制备3-苄硫基苯酚中间体原料易得,各步反应条件温和,易于纯化,操作简单,收率较高。