丁内酯类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN111393394B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202010397441.5

    申请日:2020-05-12

    IPC分类号: C07D307/33 C07D307/94

    摘要: 本发明涉及一种丁内酯类化合物的合成方法,所述的合成方法包括:在溶剂、钴催化剂的条件下,如通式I所示的氧杂环丁烷化合物在CO和H2的氛围中通过插羰扩环反应转化为如通式II所示的丁内酯类化合物。本发明的丁内酯类化合物的合成方法,相比现有的在一氧化碳氛围中的氧杂环丁烷羰化扩环反应合成丁内酯的方法,本发明提供的方法具有优异的催化活性,优秀的化学选择,广泛的底物适用性,以及温和的反应条件等优势;相比其他合成丁内酯类化合物的方法,本发明提供的方法具有底物范围广、原子经济性高、无需贵金属催化等优势,因此本发明具有广泛的应用前景。

    一种制备3-(3-氯丙基)-4-氧代吡咯烷-1-羧酸酯的方法

    公开(公告)号:CN110746334B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN201911223792.8

    申请日:2019-12-04

    发明人: 杨汉荣 李涛 王博

    IPC分类号: C07D207/24

    摘要: 本发明提出一种制备3‑(3‑氯丙基)‑4‑氧代吡咯烷‑1‑羧酸酯(I)的方法。该方法以甘氨酸酯或其可接受的盐(VIII)为原料,与氯甲酸酯(VII)反应生成中间体乙氧羰基甘氨酸酯(VI);中间体(VI)再与丙烯酸酯(V)在碱性条件下环合得到吡咯烷酮中间体(IV);中间体(IV)与1,3‑卤代氯丙烷(III)反应,得到中间体(II)后,在酸性条件下脱羧,即可得到3‑(3‑氯丙基)‑4‑氧代吡咯烷‑1‑羧酸酯(I)。与老工艺相比,该工艺缩短了工艺步骤,简化了工艺操作,大大降低了三废的排放和成本,有利于工业化放大生产。

    一种用微通道反应器制备2-氨基丁腈的方法

    公开(公告)号:CN110938016B

    公开(公告)日:2023-01-06

    申请号:CN201911196336.9

    申请日:2019-11-29

    发明人: 李涛 杨汉荣 王博

    摘要: 本发明提出一种用微通道反应器制备2‑氨基丁腈的方法。该方法包括将氰化钠、氨气、氯化铵和水的混合溶液作为物料1,将正丙醛作为物料2,通入微通道反应器中,在10~40oC下,连续流合成2‑氨基丁腈,反应时间5~40s,压力0~15bar。与现有的常规釜式反应器相比,该工艺反应时间短,持液体积小,杂质少,收率高;无放大效应,安全性和可控性比釜式反应有较大的提高,有利于连续化自动化控制,提高了生产效率。

    一种酶法制备α-酮戊二酸钙的方法

    公开(公告)号:CN112941116B

    公开(公告)日:2022-12-02

    申请号:CN202110001661.6

    申请日:2021-01-04

    发明人: 李涛 杨汉荣 王博

    IPC分类号: C12P7/50

    摘要: 本发明涉及一种酶法制备α‑酮戊二酸钙的方法。该方法以L‑谷氨酸(III)为原料,在L‑谷氨酸氧化酶和过氧化氢酶的存在下,经氧化得到酮戊二酸中间体(II)溶液,中间体(II)溶液经过纯化后与氯化钙成盐,即可得到α‑酮戊二酸钙(I)。本发明起始原料便宜易得,生产方法简单高效、易于操作,而且安全环保,不含有毒有害物质,为食品级α‑酮戊二酸钙的生产提供了生产方法和产品质量安全保证。

    一种莫西沙星中间体化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN107686852B

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN201610633427.4

    申请日:2016-08-04

    IPC分类号: C12P17/16

    摘要: 本发明公开了一种莫西沙星中间体化合物的制备方法。该方法包括下列步骤:溶剂中,在ω‑转氨酶和/或其固定化形式以及氨供体的作用下,将如式(III)所示的化合物进行如下所示的转氨反应,制得如式(II)所示的化合物;所述的ω‑转氨酶的氨基酸序列如序列表SEQ ID NO.1、SEQ ID NO.2或SEQ ID NO.3所示;其中,X为氯、溴、碘、甲磺酸酯或对甲苯磺酸酯;R为C1‑4烷氧羰基、苄氧羰基或苄基。本发明的制备方法成本低,步骤少,操作简单,产品ee值高达99%以上,更适用于工业化生产。

    一种酶法制备α-酮戊二酸钙的方法

    公开(公告)号:CN112941116A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN202110001661.6

    申请日:2021-01-04

    发明人: 李涛 杨汉荣 王博

    IPC分类号: C12P7/50

    摘要: 本发明涉及一种酶法制备α‑酮戊二酸钙的方法。该方法以L‑谷氨酸(III)为原料,在L‑谷氨酸氧化酶和过氧化氢酶的存在下,经氧化得到酮戊二酸中间体(II)溶液,中间体(II)溶液经过纯化后与氯化钙成盐,即可得到α‑酮戊二酸钙(I)。本发明起始原料便宜易得,生产方法简单高效、易于操作,而且安全环保,不含有毒有害物质,为食品级α‑酮戊二酸钙的生产提供了生产方法和产品质量安全保证。

    一种布瓦西坦中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN110615744A

    公开(公告)日:2019-12-27

    申请号:CN201810634229.9

    申请日:2018-06-20

    IPC分类号: C07C231/12 C07C237/06

    摘要: 本发明提出一种化合物,3-((((S)-1-氨基-1-氧代丁-2-基)氨基)甲基)己酸(I),以及其制备方法。该化合物(I)包含(R)-3-((((S)-1-氨基-1-氧代丁-2-基)氨基)甲基)己酸(I)-R,或(S)-3-((((S)-1-氨基-1-氧代丁-2-基)氨基)甲基)己酸(I)-S,或者任意比例的(I)-R与(I)-S的混合物。本发明式(I)的化合物,可以用于布瓦西坦的合成,为设计简洁高效的路线合成布瓦西坦提供了新的思路和方法。