公开(公告)号：CN109456220A

公开(公告)日：2019-03-12

申请号：CN201811366187.1

申请日：2018-11-16

申请人： 浙江工业大学

发明人： 徐建妙 ,  李方龙 ,  郑裕国 ,  薛亚平 ,  柳志强 ,  康雪梅

IPC分类号： C07C231/16 ,  C07C233/51

摘要： 本发明属于氨基酸消旋领域，具体公开了一种手性N-苯乙酰氨基酸及其衍生物的消旋方法，包括以下步骤：将苯乙酸加热至160～180℃，再加入手性N-苯乙酰氨基酸或其衍生物，调节温度至150～160℃保温3～6min，再将反应温度降低至130～150℃保温10～30min，经过后处理得到消旋后N-苯乙酰氨基酸及其衍生物。本发明条件温和，消旋速度快且副反应少，在不增加成本的提前下提高了消旋产物的收率，还能使消旋更完全，所用的中间物可回收利用，因此具有成本低、实用价值高，适用于大规模工业化生产应用，为手性氨基酸的构型反转和拆分提供了良好的技术支持。

公开(公告)号：CN107445855A

公开(公告)日：2017-12-08

申请号：CN201710664135.1

申请日：2017-08-07

申请人： 南京普氟生物检测技术有限公司

发明人： 陈云 ,  孟梓瑄 ,  王斌

IPC分类号： C07C231/16 ,  C07C231/20 ,  C07C237/26

CPC分类号： C07C231/16 ,  C07C231/20 ,  C07C237/26

摘要： 本发明公开了一种盐酸多西环素杂质C的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，高温处理：先称取盐酸多西环素原料，加四氢呋喃水溶液溶解制成盐酸多西环素溶液，所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的体积百分含量为15-35％，然后沸水浴处理2-3小时，冷却后浓缩去除溶液中的四氢呋喃，最后冷冻干燥得高温处理样品；步骤S2，高速逆流色谱分离：用等体积固定相和流动相将上述高温处理样品溶解作为样品溶液，以乙酸乙酯-乙醇-水-冰醋酸(5:2:6:0.04，v/v/v/v)为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，在主机转速800r/min、流速2.0mL/min、检测波长268nm条件下，根据色谱图收集杂质C对应的流分。本发明提供的方法制备效率高，杂质C纯度高。

公开(公告)号：CN105566146A

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201610135191.1

申请日：2016-03-10

申请人： 济宁市化工研究院

发明人： 王华凯 ,  茌亚青 ,  王守信 ,  王慧云 ,  牛建军 ,  韩忠 ,  马东旭 ,  王久江

IPC分类号： C07C235/08 ,  C07C231/12 ,  C07C231/16

CPC分类号： C07C231/12 ,  C07B2200/07 ,  C07C231/16 ,  C07C235/08

摘要： 一种D-泛醇三乙酸酯的制备方法，D-泛醇与乙酸酐在无溶剂和4-二甲氨基吡啶催化的条件下反应得到D-泛醇三乙酸酯，反应温度为60℃～90℃，反应步骤后，通过除乙酸、萃取、洗涤、干燥、减压蒸馏的步骤得产品。本发明采用均相反应，不需要把催化剂固定在聚合物上，可以极大地缩短反应时间，收率高于90%，并且保证产品质量。

公开(公告)号：CN102816083A

公开(公告)日：2012-12-12

申请号：CN201210266258.7

申请日：2012-07-30

申请人： 永光制药有限公司

发明人： 刘忠锋 ,  张秀生 ,  苏忆君 ,  蔡佩珍

IPC分类号： C07C237/22 ,  C07C231/16

CPC分类号： Y02P20/55

摘要： 本发明公开了一种制备(R)-2-乙酰胺基-N-苄基-3-甲氧基丙酰胺(拉科酰胺)的方法。本发明所述的方法通过控制各步骤的温度条件而提高了拉科酰胺的纯度和收率。本发明的方法路线合理、工艺操作简单、条件控制明确。

公开(公告)号：CN102245562A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN200980150148.0

申请日：2009-12-03

申请人： 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司

发明人： K·德金 ,  L·E·菲舍 ,  A·梅里 ,  M·斯卡隆 ,  X·史 ,  J·维塔勒

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C231/12 ,  C07C231/16 ,  C07C317/32

CPC分类号： C07C231/18 ,  B01J31/1805 ,  B01J31/24 ,  B01J31/2409 ,  B01J2231/645 ,  B01J2531/821 ,  C07B2200/07 ,  C07C315/02 ,  C07C319/14 ,  C07C319/20 ,  C07C2602/10 ,  C07C237/24 ,  C07C317/32 ,  C07C323/22 ,  C07C323/62 ,  C07C323/38 ,  C07C323/44

摘要： 制备式(k1)或(k2)的化合物的方法，其是通过将式(i)的二氢萘酰胺化合物在式(j1)或(j2)的钌催化剂存在下用氢气还原来进行的。Ru(Z)2(L) (j1)，Ru(E)(E’)(L)(D) (j2)，其中m、n、Ar、Y、R1、E、E’、D、Z和L如本文所定义。

公开(公告)号：CN101223130A

公开(公告)日：2008-07-16

申请号：CN200680025386.5

申请日：2006-07-11

申请人： 惠氏公司

发明人： 费尔克-恩格·萨姆 ,  戴维·布赖恩·豪 ,  乔舒亚·詹姆斯·萨巴蒂尼 ,  贾森·少云·向 ,  马努斯·伊佩克 ,  埃里克·费范特

IPC分类号： C07C237/22 ,  C07C235/84 ,  C07D317/58 ,  C07D333/24 ,  C07D213/56 ,  C07D277/30 ,  C07C323/41 ,  C07C259/06 ,  C07C237/42 ,  C07C231/16 ,  A61K31/166 ,  A61K31/36 ,  A61K31/381 ,  A61K31/4409 ,  A61K31/426

CPC分类号： C07D213/82 ,  C07B2200/07 ,  C07C231/16 ,  C07C233/83 ,  C07C235/84 ,  C07C237/22 ,  C07C237/42 ,  C07C259/06 ,  C07C323/32 ,  C07C2601/02 ,  C07C2601/08 ,  C07C2601/14 ,  C07C2601/18 ,  C07C2602/08 ,  C07C2603/18 ,  C07C2603/74 ,  C07D213/38 ,  C07D239/26 ,  C07D239/42 ,  C07D277/30 ,  C07D307/52 ,  C07D307/68 ,  C07D307/79 ,  C07D307/85 ,  C07D317/58 ,  C07D333/20 ,  C07D333/22 ,  C07D333/28 ,  C07D333/38 ,  C07D409/04

摘要： 本发明涉及作为金属蛋白酶活性调节剂的式(I)化合物和其医药学上可接受的盐，其中W为－C(O)－、－OC(O)－、－NHC(O)－、－C(O)O－或－C(O)NH－；R1为苯基、杂芳基、联苯基、二环芳基、三环芳基、二环杂芳基或三环杂芳基，各基团视情况经R5或R6中的一者或一者以上取代，且当R1经R5或R6中的一者以上取代时，所述取代基可相同或不同；R2为氢、(C1－C6)烷基、(C2－C6)烯基、(C2－C6)炔基、－(CH2)nR11、－OH或－O－(C1－C6)烷基；R3为－CO2H、－CONH2、－CONHOH、－CONHSO2R7、四唑基、－SO2NHR7、－SO3H、－PO(OH)NH2、－PO(OH)OR7、－CONHR7、－COOR7、酸拟似基团或含有1到4个选自O、N、S的杂原子的5或6元杂环烷基或杂芳基；R4为－CO2H、－CONH2、－(CH2)nOR7或－CONR9R10。

公开(公告)号：CN1117069C

公开(公告)日：2003-08-06

申请号：CN97199899.X

申请日：1997-09-23

申请人： DSM有限公司

发明人： J·C·J·波南

IPC分类号： C07C231/16

CPC分类号： C07C231/16

摘要： 制备旋光苯基甘氨酸衍生物的无机盐的方法，其中用强无机酸处理旋光苯基甘氨酸衍生物和旋光酸形成的非对映异构盐，其中将至少一部分强无机酸加入到含有一定量作为固体物质的非对映异构盐的混合物中。具有特别优点的本发明的方法可以应用于通过非对称转变制备旋光甘氨酸衍生物，其中用强无机酸处理非对称转变后获得的反应混合物，无需事先分离和溶解旋光苯基甘氨酸衍生物和旋光酸形成的沉淀出的非对映异构盐。

公开(公告)号：CN114057654A

公开(公告)日：2022-02-18

申请号：CN202111359211.0

申请日：2021-11-17

申请人： 苏州艾缇克药物化学有限公司

发明人： 孙号 ,  闫永平 ,  胡海威

IPC分类号： C07D241/04 ,  C07C235/38 ,  C07C231/14 ,  C07C231/16 ,  C07D307/56

摘要： 本发明公开了一种(S)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以哌嗪为原料制备消旋体1‑Boc‑3‑甲基哌嗪；步骤二，将消旋体1‑Boc‑3‑甲基哌嗪经酒石酸衍生物(2S,3S)‑N‑(4‑氯苯基)‑2，3‑二羟基丁酸酰胺酸制得的络合物；步骤三，将络合物碱化得(S)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪。本发明设计了一条新的合成(S)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪的方法；同时也可得到了它的异构体(R)‑1‑Boc‑3‑甲基哌嗪；该方法原料廉价，合成步骤少，同时提高了收率，可回收利用手型拆分剂，操作方便，更环保，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN110997139A

公开(公告)日：2020-04-10

申请号：CN201880053101.1

申请日：2018-08-14

申请人： 公益财团法人微生物化学研究会

发明人： 熊谷直哉 ,  克里斯·R.·奥培 ,  野田秀俊 ,  柴崎正勝

IPC分类号： B01J31/02 ,  C07B53/00 ,  C07B61/00 ,  B01J31/40 ,  C07C231/02 ,  C07C231/16 ,  C07C233/11 ,  C07C233/13 ,  C07C233/22 ,  C07C233/29 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22 ,  C07D333/38

摘要： 下述通式(1)所表示的催化剂。其中，在上述通式(1)中，R1～R14分别独立地表示氢原子和取代基中的任一种。

公开(公告)号：CN106083638A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610533440.2

申请日：2016-07-07

申请人： 佛山市隆信医药科技有限公司

发明人： 陈奕文

IPC分类号： C07C231/16 ,  C07C231/12 ,  C07C237/24 ,  C07D209/49

CPC分类号： C07C231/16 ,  C07B2200/07 ,  C07C231/12 ,  C07D209/49 ,  C07C237/24

摘要： 本发明提供了一种盐酸左旋米那普伦的制备方法，本发明提供的制备方法，通过具有式(II)结构的化合物与碱混合反应，得到混合液；然后再向得到的混合液中加入酸反应，得到式(III)结构的化合物；最后将式(III)结构的化合物成盐，得到盐酸左旋米那普伦，其中，通过在式(II)化合物转化为式(III)化合物的过程中采用先与碱反应再与酸反应达到脱去邻苯二甲酸的目的，不仅使得得到的产物纯度高，而且收率高。