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公开(公告)号：CN113072450A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110373218.1
申请日：2021-04-07
发明人： 李永祥 , 李生玲 , 马忠平 , 曹端林 , 王建龙 , 李军 , 赵林秀 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 陈丽珍 , 刘永政 , 张桐伟 , 刘文东 , 张帅 , 刘明 , 霍媛媛 , 郑入水
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/11
摘要： 本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
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公开(公告)号：CN113087629A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110374481.2
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/08
摘要： 本发明公开了一种1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌，温度为20℃条件下，向浓硫酸中滴加间二氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有固体悬浮物析出。
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公开(公告)号：CN115718149A
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202211386812.5
申请日：2022-11-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN115448866A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211255730.7
申请日：2022-10-13
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D207/42
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。
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