利索-全球专利检索

  1. 登录
  2. 注册

搜索结果

86 条记录 (耗时 0.057 秒)

    一种3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法
    3.
    发明公开
    一种3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116283818A

    公开(公告)日：2023-06-23

    申请号：CN202310327853.5

    申请日：2023-03-30

    申请人： 中北大学

    发明人： 陈丽珍 ,  李晓 ,  侯海斌 ,  张茹新 ,  王建龙 ,  兰贯超 ,  王笑涵 ,  李诗宇 ,  李鹏娟

    IPC分类号： C07D271/08

    摘要： 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

    对苯二胺的纯化方法
    4.
    发明授权
    对苯二胺的纯化方法 有权

    公开(公告)号：CN111170872B

    公开(公告)日：2023-06-02

    申请号：CN202010033004.5

    申请日：2020-01-13

    申请人： 中北大学

    发明人： 郑志花 ,  李永祥 ,  薛梅 ,  陈丽珍 ,  王建龙

    IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C209/86 ,  C07C211/51

    摘要： 本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10‑30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71‑75%，纯度99.7‑99.9%。

    一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺
    5.
    发明公开
    一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺 有权

    公开(公告)号：CN113149844A

    公开(公告)日：2021-07-23

    申请号：CN202110392279.2

    申请日：2021-04-13

    申请人： 中北大学

    发明人： 陈丽珍 ,  张茹新 ,  赵鑫华 ,  赵嘉翔 ,  何佳远 ,  王建龙

    IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/57

    摘要： 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。

    3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯及其合成方法
    7.
    发明授权
    3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯及其合成方法 有权

    公开(公告)号：CN104710364B

    公开(公告)日：2020-11-10

    申请号：CN201510120962.5

    申请日：2015-03-19

    申请人： 中北大学

    发明人： 冯晓琴 ,  崔建兰 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙

    IPC分类号： C07D231/20

    摘要： 本发明公开了3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯及其合成方法。3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯分子式为C3HO7N5，化学结构式为：。合成步骤为：（1）硝化：将4‑氯吡唑溶解到浓硫酸中，加硝硫混酸，油浴升温反应，将反应液倒入碎冰中，抽滤烘干，乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，用甲苯进行重结晶，得4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑；（2）酯化：将4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑放入蒸馏水中，加入溶有硝酸盐的蒸馏水，反应后过滤乙醚萃取，即为3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯。本发明产品的氧平衡OB达到0.034，爆热5006.9 kJ·kg‑1，爆速8.44 km·s‑1，爆压32.42GPa，是性能优良的含能化合物。

    一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法
    8.
    发明授权
    一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN107629003B

    公开(公告)日：2020-03-31

    申请号：CN201710801452.3

    申请日：2017-09-07

    申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

    发明人： 李永祥 ,  陈军 ,  王建龙 ,  杨峰 ,  方克雄 ,  潘红霞 ,  李军 ,  龚磊 ,  常雯宇 ,  胡志勇

    IPC分类号： C07D231/16

    摘要： 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。

    超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法
    9.
    发明公开
    超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法 无效

    公开(公告)号：CN110698350A

    公开(公告)日：2020-01-17

    申请号：CN201911126227.X

    申请日：2019-11-18

    申请人： 中北大学 ,  西安近代化学研究所

    发明人： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  周诚 ,  周群 ,  刘立媛

    IPC分类号： C07C209/86 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

    摘要： 本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的水温控制在20~40℃；2）向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间在1~3h，超声频率为30~70KHz；4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种球状FOX-7晶体。本发明制得的球状FOX-7晶体表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；工艺简单易于控制，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，容易实现产业化。