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公开(公告)号：CN109794215B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN201910120090.0
申请日：2019-02-18
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , B01J3/00 , B01J3/02 , B01J3/04 , B01J4/02 , B01J19/00 , C07D471/04 , C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种用于氯化羟基吡啶类物质的连续化装置及连续氯化羟基吡啶类物质的方法。该连续化装置包括：连续供料单元；连续盘管反应单元，具有盘管反应器、控温夹套和背压阀，盘管反应器具有依次相连的入口管路、反应管路和出口管路，反应管路设置在控温夹套中，入口管路与连续供料单元相连，背压阀设置在盘管反应器的出口管路上；产物接收单元，与出口管路的末端相连。利用上述连续化装置使羟基吡啶类物质和氯化试剂在反应管路内进行连续反应和出料，使反应的加热时间控制更加精准，避免长时间加热产生副反应及杂质，可以使用更高的反应温度，以提高反应速率及转化率。利用背压阀提高反应管路内HCl的浓度增加主反应速率，提高反应选择性。
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公开(公告)号：CN110551146B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201910906669.X
申请日：2019-09-24
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
IPC分类号： C07F3/06
摘要： 本发明提供了一种苄基卤化锌及其衍生物的连续制备方法。该连续制备方法采用连续反应器进行锌原子直接插入碳卤键反应，其中，连续反应器包括连通设置的加热段和冷却段，冷却段位于加热段的上方，冷却段具有产物溢流口，连续制备方法包括：将液体反应物料和锌粉分别连续送入加热段中，锌粉自加热段的上方连续送入加热段中，液体反应物料自加热段的下部连续送入加热段中，并在加热段中发生锌原子直接插入碳卤键反应，得到产物体系，产物体系从产物溢流口流出连续反应器，其中，液体反应物料包括卤化物，卤化物具有结构式I上述连续化制备方法中，锌粉不会在连续反应器中蓄积，因此避免了喷料风险的发生，有利于该连续制备方法在放大生产中的应用。
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公开(公告)号：CN109794215A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910120090.0
申请日：2019-02-18
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , B01J3/00 , B01J3/02 , B01J3/04 , B01J4/02 , B01J19/00 , C07D471/04 , C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种用于氯化羟基吡啶类物质的连续化装置及连续氯化羟基吡啶类物质的方法。该连续化装置包括：连续供料单元；连续盘管反应单元，具有盘管反应器、控温夹套和背压阀，盘管反应器具有依次相连的入口管路、反应管路和出口管路，反应管路设置在控温夹套中，入口管路与连续供料单元相连，背压阀设置在盘管反应器的出口管路上；产物接收单元，与出口管路的末端相连。利用上述连续化装置使羟基吡啶类物质和氯化试剂在反应管路内进行连续反应和出料，使反应的加热时间控制更加精准，避免长时间加热产生副反应及杂质，可以使用更高的反应温度，以提高反应速率及转化率。利用背压阀提高反应管路内HCl的浓度增加主反应速率，提高反应选择性。
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公开(公告)号：CN107421306B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN201710655715.4
申请日：2017-08-02
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种吡咯烷酮氧化反应装置及方法。该吡咯烷酮氧化反应装置包括：连续膜干燥设备，具有进料口和物料出口；连续化反应设备，具有物料进口和产物出口，物料进口和物料出口通过氧化剂输送管路相连。采用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥，然后将干燥后的氧化剂通过氧化剂输送管路输送至连续化反应设备中直接进行氧化反应。由于连续膜干燥设备可以连续地对氧化剂进行干燥，因此不受分批次干燥的限制，提高了干燥效率。将连续膜干燥技术与连续反应技术连用，避免被干燥物料例如过氧化物暂存/转移时带来的风险，连续干燥后直接用于反应，同时大大缩短反应时间；设备操作简便，连续进料连续出产品，工作劳动强度低，安全性高。
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公开(公告)号：CN113024440A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110287850.4
申请日：2021-03-17
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
IPC分类号： C07D209/42
摘要： 本发明提供了一种连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法。该取代吲哚‑2‑羧酸具有如下结构：R选自甲基、甲氧基、氯原子、溴原子、硝基或氰基中的一种，该连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法包括：在碱性试剂作用下，使芳香醛和叠氮乙酸乙酯进行连续化缩合反应，得到缩合产物；将缩合产物进行连续化合环反应，得到合环反应产物，在连续化合环反应在具有至少一个压力调节装置的反应装置中进行；使合环反应产物进行连续化水解反应，得到取代吲哚‑2‑羧酸。采用本发明提供的连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法能够大大提高反应过程的安全性，上述工艺能够实现自动化控制，这有利于节省操作者的劳动强度，缩短生产时间，从而有效降低生产成本。
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公开(公告)号：CN106076208B
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201610627133.0
申请日：2016-07-29
IPC分类号： B01J8/04
摘要： 本发明公开了一种负载连续催化柱，所述的负载连续催化柱包括柱体、气液分布器、负载催化剂分布器，可根据具体反应更换催化剂、控制催化剂填充量，使用方便、灵活；其中物料和负载催化剂分布均匀，可有效防止局部热点，传质效率高。本发明还公开了一种多通量负载催化连续反应设备，包括负载连续催化柱、自动进料系统，负载连续催化柱与自动进料系统连接，所述的多通量负载催化连续反应设备持液量少，设备占地面积小，安全性高，操作简单，其中负载连续催化柱数量和连接方式可根据实际情况调节，方便灵活，可用于同时高效率筛选多种负载催化剂、连续反应条件的优化和连续工艺的放大。
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公开(公告)号：CN108048317B
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN201711319480.8
申请日：2017-12-12
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种非天然氨基酸的连续合成系统及连续合成方法。该连续合成系统包括：原料连续供应单元；连续格氏反应单元，具有原料入口和产物出口，原料入口与原料连续供应单元相连；连续淬灭提纯单元，具有待提纯物入口和提纯产物出口，待提纯物入口与产物出口相连；皂化反应单元，具有酯入口和酮酸产物出口，酯入口与提纯产物出口相连；以及连续酶催化反应单元，具有酮酸产物入口和氨基酸出口，酮酸产物入口与酮酸产物出口相连。通过上述各单元实现了非天然氨基酸合成中关键反应步骤的连续化进行，因此安全有效地利用了各反应中的热能、反应时间也比较容易控制，可以有效避免放大效应，降低了产物提纯的能耗、废物排放和处理的成本。
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公开(公告)号：CN107337636B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201710596152.6
申请日：2017-07-20
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
IPC分类号： C07D213/76 , C07D213/61 , C07D213/64 , C07D213/16 , C07D213/127
摘要： 本发明提供了一种吡啶化合物的连续化重氮化反应及其应用。该连续化重氮化反应包括：将具有结构式I的吡啶化合物和酸混合形成原料A；将亚硝酸钠水溶液和原料A连续输送至连续反应装置中进行重氮化反应，得到吡啶重氮盐，其中连续反应装置包括连续盘管反应器；以及将吡啶重氮盐连续地从连续反应装置中输出至接受容器中，结构式I为：其中，R1和R2各自独立地选自H、C1～C5的烷基中的任意一种，酸为氢溴酸、盐酸、硫酸或硝酸。本申请将重氮化反应在包括连续盘管反应器的连续反应装置中实施，降低重氮化反应能耗，且能在一定程度上提高目标产物的产率，另外还具有设备操作简便、工作劳动强度低、安全性高的优势。
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公开(公告)号：CN110551146A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910906669.X
申请日：2019-09-24
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
IPC分类号： C07F3/06
摘要： 本发明提供了一种苄基卤化锌及其衍生物的连续制备方法。该连续制备方法采用连续反应器进行锌原子直接插入碳卤键反应，其中，连续反应器包括连通设置的加热段和冷却段，冷却段位于加热段的上方，冷却段具有产物溢流口，连续制备方法包括：将液体反应物料和锌粉分别连续送入加热段中，锌粉自加热段的上方连续送入加热段中，液体反应物料自加热段的下部连续送入加热段中，并在加热段中发生锌原子直接插入碳卤键反应，得到产物体系，产物体系从产物溢流口流出连续反应器，其中，液体反应物料包括卤化物，卤化物具有结构式I 上述连续化制备方法中，锌粉不会在连续反应器中蓄积，因此避免了喷料风险的发生，有利于该连续制备方法在放大生产中的应用。
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公开(公告)号：CN108905264A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810783988.1
申请日：2018-07-17
申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
IPC分类号： B01D9/02 , C07D499/62 , C07D505/20 , C07D505/02 , C07D499/68 , C07D499/18
摘要： 本发明提供了一种连续化结晶方法在β-内酰胺类抗生素合成中的应用及连续化结晶系统。该连续化结晶系统包括：依次串联设置的多个结晶反应单元，用于使待结晶的物料连续通过各结晶反应单元进行连续化结晶。采用上述连续化结晶系统进行结晶时，整个生产过程中，溶解饱和度、析晶保留时间、反溶剂的加料方式和混合效果等工艺参数都能够保持一致，从而能够提高晶体产品的均一性。采用连续化结晶系统进行结晶还能够成本工艺降低，同时上述连续化结晶系统中涉及到的装置设备的生产能力具有较高的灵活度，能够适应不同规模要求的产品生产。
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