卡巴拉汀关键手性中间体的纯化方法与外消旋化回收利用

    公开(公告)号:CN114804989B

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202210486609.9

    申请日:2022-05-06

    发明人: 龚跃法 夏鹏

    摘要: 本发明属于药物合成领域,公开了一种卡巴拉汀关键手性中间体的纯化方法与外消旋化回收利用,其中卡巴拉汀中间体的纯化包括以下步骤:(1)以消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺为原料,将它溶解于乙腈中,使用苯甲酰基‑L‑苯丙氨酸作或苯甲酰基‑L‑苯甘氨酸为拆分试剂,在加热搅拌的条件下进行拆分反应,接着过滤,得到中间体1;(2)将中间体1使用碱性溶液进行解离,即可获得(S)‑1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺。本发明针对消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺,通过使用特定拆分试剂,能够有效实现纯化;并且,本发明还通过特定的回收步骤,能够有效利用上述纯化工艺得到的副产物,最终得到消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺,实现回收。

    一种选择性分离或回收氨基化合物的方法

    公开(公告)号:CN108299214A

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201810107489.0

    申请日:2018-02-02

    摘要: 本发明公开了一种选择性分离或回收氨基化合物的方法,利用6-羟基富烯甲酸酯能够与伯胺化合物发生缩合反应,而不会与仲胺或叔胺发生缩合反应,然后在氨水或有机胺的作用下,发生取代反应,分离出伯胺化合物,相应地建立了一种选择性高、工艺步骤简单、反应条件温和并且效率高的反应体系,将伯胺化合物从结构类似的仲胺、叔胺以及醇类化合物中分离出来,由此解决现有的氨基类药物和药物中间体制备技术中因为存在结构类似的伯胺、仲胺、叔胺以及醇类化合物引起的分离困难、工艺复杂的技术问题。

    一种基于移动最小二乘法的谱图基础维度校正及差示分析方法

    公开(公告)号:CN109596558B

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN201811543237.9

    申请日:2018-12-17

    发明人: 张子阳 龚跃法

    IPC分类号: G01N21/35

    摘要: 本发明属于计量学领域,更具体地,涉及一种基于移动最小二乘法的谱图基础维度校正及差示分析方法。该方法为:利用移动最小二乘法对已知标准物质(系列)进行已获得的谱图进行基础维度校正;利用校正后的谱图进行差示分析,具体为:利用已知标准物质(系列)中获取的多次谱图中进行循环做差,得到系统最大安全阈;利用已知非标准物质(系列)与已知标准物质(系列)间进行多谱图循环做差,得到系统最小示警阈;将未知样谱图与已知标准物质(系列)谱图亦进行循环做差,与最大安全阈和最小安全阈比较后即可给出谱图分析结果。

    一种土壤重金属吸附剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105709699B

    公开(公告)日:2018-08-21

    申请号:CN201610238787.4

    申请日:2016-04-18

    IPC分类号: B01J20/24 B01J20/30 B01J20/28

    摘要: 本发明公开了一种土壤重金属吸附剂及其制备方法,所述土壤重金属吸附剂的密度小于1g/cm3,所述土壤重金属吸附剂包括质量比为1:1~100000:1的漂浮核以及杂化材料,其中,所述漂浮核的粒径为10μm~2000μm,密度小于0.5g/cm3;所述杂化材料包覆于所述漂浮核的外表面;所述杂化材料包括0.001wt%~20wt%的具有螯合基团的有机高分子以及99.999wt%~80wt%的纳米无机化合物。本发明还公开了该土壤重金属吸附剂的制备方法。本发明的重金属吸附剂由轻质漂浮核负载纳米无机化合物以及具有螯合基团的有机高分子而组成,易于分离回收及再生重复使用,具有良好的应用前景。

    一种粒状铝盐基提锂吸附剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN117160422A

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202311251816.7

    申请日:2023-09-26

    摘要: 本发明属于吸附分离材料制备领域,涉及一种粒状铝盐基提锂吸附剂的制备方法,包括:(1)将锂铝层状双氢氧化物前驱体分散至壳聚糖水溶液中,形成均匀混合浆液;其中壳聚糖水溶液的pH值控制在3.5~7.5的范围内;(2)在混合浆液中加入交联剂混合,经交联反应及老化处理得到复合凝胶产物;(3)将复合凝胶产物经过筛挤压造粒后,再经干燥、漂洗、脱水处理得到粒状铝盐基提锂吸附剂。本发明通过制备复合凝胶,以及过筛挤压造粒、干燥、漂洗、脱水等步骤,能够制备得到不同粒径大小的吸附剂。制备得到的粒状吸附剂对锂的吸附容量大,使用过程中溶损率低,作为造粒粘结剂的壳聚糖能够被生物降解,吸附剂制备过程不使用有机溶剂,具有绿色、环保、成本低等优势。

    一种γ位三氟甲基氨基酸衍生物及制备方法

    公开(公告)号:CN114890908B

    公开(公告)日:2023-04-21

    申请号:CN202210590236.X

    申请日:2022-05-26

    IPC分类号: C07C227/16

    摘要: 本发明公开了一种γ位三氟甲基氨基酸衍生物及制备方法。所示氨基酸衍生物制备方法包括:将三氟甲基源、N‑芳基甘氨酸衍生物、烯烃加入有机溶剂中,然后加入催化剂或光引发剂,发生串联反应得到γ位三氟甲基氨基酸衍生物;其中,所述烯烃不包括共轭烯烃。本发明提供的制备方法以甘氨酸衍生物为底物,以烯烃作为烷基化主体,加入三氟甲基源,在催化剂或光引发剂的作用下,将甘氨酸衍生物直接转化为γ位三氟甲基的氨基酸衍生物。本发明不需要添加当量的氧化剂、原料简单易得,反应条件温和,底物范围广,产物结构类型丰富,产物应用范围广,产率和化学选择性高。

    卡巴拉汀关键手性中间体的纯化方法与外消旋化回收利用

    公开(公告)号:CN114804989A

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202210486609.9

    申请日:2022-05-06

    发明人: 龚跃法 夏鹏

    摘要: 本发明属于药物合成领域,公开了一种卡巴拉汀关键手性中间体的纯化方法与外消旋化回收利用,其中卡巴拉汀中间体的纯化包括以下步骤:(1)以消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺为原料,将它溶解于乙腈中,使用苯甲酰基‑L‑苯丙氨酸作或苯甲酰基‑L‑苯甘氨酸为拆分试剂,在加热搅拌的条件下进行拆分反应,接着过滤,得到中间体1;(2)将中间体1使用碱性溶液进行解离,即可获得(S)‑1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺。本发明针对消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺,通过使用特定拆分试剂,能够有效实现纯化;并且,本发明还通过特定的回收步骤,能够有效利用上述纯化工艺得到的副产物,最终得到消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺,实现回收。

    一种邻叠氮-肼类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109942474A

    公开(公告)日:2019-06-28

    申请号:CN201910158761.2

    申请日:2019-03-04

    摘要: 本发明属于有机合成、药物化学及催化剂配体制备的技术领域,更具体地,涉及一种邻叠氮-肼类化合物及其制备方法。以叠氮化合物和偶氮化合物分别作为叠氮和肼基源,以催化量的高价碘或金属盐作为氧化剂,或者添加光引发剂,以醇、酸或水作为质子源,在0-60℃温度或在蓝光照射下,将烯烃直接叠氮-肼基化得到邻叠氮-肼类化合物。本发明具有原料简单易得,反应条件温和,底物范围广,产物结构类型丰富,产物应用范围广,产率和立体选择性高可放大中试等优点。