环己磺菌胺的合成方法

    公开(公告)号:CN102838514B

    公开(公告)日:2013-11-27

    申请号:CN201210346240.8

    申请日:2012-09-18

    摘要: 本发明提供了一种环己磺菌胺的合成方法,先由环己酮、1,4-二氧六环、三氧化硫、氨气等为原料反应制得2-氧代环己基磺酸铵和硫酸铵;再将上述反应产物用无水甲醇洗涤、抽滤,将硫酸铵从中分离出来;然后,用2-氧代环己基磺酸铵、草酰氯、2-三氟甲基-4-氯苯胺反应得到环己磺菌胺。本发明中,以氨气代替KOH溶液,反应终点易于控制;副产物硫酸铵分离后可以作为化肥使用,消除了废物硫酸钡等三废的产生;反应操作容易,后处理简单,产品纯度高、收率高;本发明的方法适合大规模的工业化应用。

    环己磺菌胺的合成方法

    公开(公告)号:CN102838514A

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201210346240.8

    申请日:2012-09-18

    摘要: 本发明提供了一种环己磺菌胺的合成方法,先由环己酮、1,4-二氧六环、三氧化硫、氨气等为原料反应制得2-氧代环己基磺酸铵和硫酸铵;再将上述反应产物用无水甲醇洗涤、抽滤,将硫酸铵从中分离出来;然后,用2-氧代环己基磺酸铵、草酰氯、2-三氟甲基-4-氯苯胺反应得到环己磺菌胺。本发明中,以氨气代替KOH溶液,反应终点易于控制;副产物硫酸铵分离后可以作为化肥使用,消除了废物硫酸钡等三废的产生;反应操作容易,后处理简单,产品纯度高、收率高;本发明的方法适合大规模的工业化应用。

    环己磺菌胺和百菌清的组合农药、用途及其使用方法

    公开(公告)号:CN104145959A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410372713.0

    申请日:2014-08-01

    IPC分类号: A01N41/06 A01P3/00 A01N37/34

    摘要: 本发明提供了一种环己磺菌胺和百菌清的组合农药,其中含有环己磺菌胺与百菌清的摩尔比为1:2~2:1,两种分子结构之间有配位键形成以增强药效。该组合农药为乳油剂型时,溶剂含量占50~65wt%,乳化剂为可同时在水溶液中很好地乳化环己磺菌胺和百菌清的农乳0203、农乳0201、GFC、OP-10、吐温-60、农乳OX-2568中的一种或者几种;为可湿性粉剂时,分散剂用量占5~15wt%,分散剂为可同时与环己磺菌胺和百菌清的水溶液形成良好的分散体系的木质素磺酸钠、萘磺酸钠、聚乙二醇、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯中的一种或多种。该组合农药具有良好的防治植物的霜霉病和灰霉病的用途。本发明有效成分的浓度较低,用量较少,喷洒次数1-2次,防治霜霉病和灰霉病具有25-50%增效功用。

    异乳糖的制备方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103665054B

    公开(公告)日:2015-08-26

    申请号:CN201310608662.2

    申请日:2013-11-26

    摘要: 本发明公开了一种异乳糖的制备方法。本发明方法所用的起始原料为1,2-O-(1-甲基亚乙基)-3-O-乙酰基-α-D-呋喃葡萄糖,通过3步反应得到糖基受体1,2-O-(1-甲基亚乙基)-3-O-乙酰基-5-O-苯甲酰基-α-D-呋喃葡萄糖中间体,每步反应的收率和纯度都很高(收率分别为97%、100%、95%,纯度分别为99.5%、99.2%、99.8%),因此,大量制备时中间体Ⅳ和Ⅴ都不需要纯化即可直接用于下一步的反应;本发明由中间体式Ⅵ与式Ⅲ偶联得到化合物式Ⅶ,通过优选所得上述说明的反应条件,产率高(80%),立体选择性好(检测不到异构体),易于纯化,上述由化合物式Ⅱ通过四步反应制备得到双糖式Ⅶ的总收率为74%,纯度为99.8%;(3)本发明最终产物的纯度高,纯度不低于98%。

    12-磺酰氨基-(15-甲基)-1,15-十五内酯,其制备方法和作为杀菌剂的用途

    公开(公告)号:CN101157678B

    公开(公告)日:2012-02-22

    申请号:CN200610140417.3

    申请日:2006-10-08

    摘要: 本发明涉及化学结构新颖的通式为CAUWL-2005-Z的12-磺酰氨基-(15-甲基-)1,15-十五内酯系列化合物、其合成方法以及制剂作为农用杀菌剂。以2-硝基环十二酮(1)为原料,经与丙烯醛或丁烯酮加成及扩环后得到12-氧代-(15-甲基)-1,15-十五内酯(2),后者经还原氨化得12-氨基-(15-甲基)-1,15-十五内酯盐酸盐(3),3进行磺酰化反应即得通式为CAUWL-2005-Z的系列化合物。式中R1为氢或甲基,R2为苄基,含硫杂环基,氧代环烷基,以及带有0-2个取代基的苯基,取代基可以是F,Cl,Br,CH3,CH3O,NO2。将通式为CAUWL-2005-Z的化合物溶于溶剂中,加入表面活性剂,如农乳0203B,0208,GFC,OP-10,吐温-60等,按一定比例混合均匀可配制成乳油,或与白碳黑,表面活性剂NNO等混合粉碎后得可湿性粉剂。通式为CAUWL-2005-Z的化合物及其制剂对立枯病丝核菌、枯萎病镰刀菌和叶霉病褐孢霉具有良好的抑制生长作用。

    含环丙烷基的1,3,4-噻二唑啉衍生物及其制备方法与作为杀菌剂的应用

    公开(公告)号:CN102276552A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110160195.2

    申请日:2011-06-15

    摘要: 本发明公开了一类含环丙烷基的1,3,4-噻二唑啉化合物及其制备方法与应用。该化合物的结构式如式I所示,其中,R为异丙基、萘基、苯基或带有1~3个取代基的苯基,所述带有1~3个取代基的苯基中的取代基选自下述基团中的任意一种:卤素、甲基、甲氧基、硝基、三氟甲基和七氟异丙基。制备方法如下:以1-乙酰基-1-氯代环丙烷与N-取代氨基硫脲进行缩合反应得到缩氨基硫脲化合物,再经MnO2关环反应得式I化合物。杀菌活性测定,结果表明化合物CAU2011-A及其制剂对油菜菌核病菌、茄绵疫病菌、番茄灰霉病菌、苗床立枯病菌、稻瘟病菌、芦笋茎枯病菌、小麦赤霉病菌、腐霉病菌、苗床猝倒病菌、花生黑斑病菌、葡萄白腐病菌、番茄叶霉病菌和西瓜炭疽病菌均具有良好的抑制生长作用。式I