公开(公告)号：CN117736125A

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202311737097.X

申请日：2023-12-18

申请人： 大连双硼医药化工有限公司

发明人： 王忠兴 ,  李晓 ,  刘启宾 ,  郑鹏

IPC分类号： C07C319/02 ,  C07C323/09 ,  C07C321/26 ,  C07C323/20 ,  C07C303/08 ,  C07C309/86 ,  C07C309/87

摘要： 本发明涉及一种合成4‑取代苯硫酚的工艺，分为两步进行，包括：A、4‑取代苯磺酰氯的合成：以取代苯为原料，无水硫酸钠做抑制剂，50‑70℃与氯磺酸反应得到4‑取代苯磺酰氯；B、4‑取代苯硫酚的合成：90‑110℃将4‑取代苯磺酰氯分批加入次磷酸和碘化盐水溶液中，保温反应，降温室温析出固体，过滤干燥得到4‑取代苯硫酚。本发明操作简便，整个工艺流程无废气产生，无需高温高压极端条件，工艺简单安全，原料成本低，反应稳定性好，易于实现工业化，有效提高了4‑取代苯硫酚的市场竞争力。

公开(公告)号：CN116199714A

公开(公告)日：2023-06-02

申请号：CN202211666900.0

申请日：2022-12-21

申请人： 大连双硼医药化工有限公司

发明人： 刘启宾 ,  李勇刚 ,  王忠兴 ,  郑鹏

IPC分类号： C07F9/50

摘要： 本发明公开了一种3‑二苯膦基苯磺酸钠的制备方法，属于有机合成技术领域。以三苯基磷为原料，在1,4‑二氧六环中加入氟硼酸得到三苯基磷氟硼酸盐，随后与发烟硫酸反应单磺化，与氢氧化钠成钠盐得到3‑二苯膦基苯磺酸钠。本工艺二磺化副产物相对少，收率提高至73‑78％，保证了产品纯度，为规模化生产提供保障。