一种制备高纯度二甲啡烷的方法

    公开(公告)号:CN108299301A

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201810199432.8

    申请日:2018-03-12

    IPC分类号: C07D221/28

    摘要: 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种制备非成瘾性中枢镇咳药磷酸二甲啡烷关键中间体二甲啡烷的方法。其特征是依次包括如下步骤:以(S)-1-(4-甲基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉-L-扁桃酸盐为起始原料,加入碱中和脱去扁桃酸;再加入甲酰化试剂得到中间体(S)-1-(4-甲基苄基)-N-甲酰基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉;再加入环合试剂进行环合反应,得中间体3-甲基-17-甲酰基右吗喃;再经还原反应或水解后进行甲基化反应,即得二甲啡烷。本发明的方法不仅制备周期缩短,更重要的是产品收率得到很大提高,杂质含量显著减少。

    一种咪唑乙基香草酸醚钠盐的制备方法

    公开(公告)号:CN108929273A

    公开(公告)日:2018-12-04

    申请号:CN201810675480.X

    申请日:2018-06-27

    IPC分类号: C07D233/64

    摘要: 本发明涉及药物化学领域,具体涉及一种咪唑乙基香草酸醚钠盐的制备方法。其特征是:采用咪唑为起始原料,经强碱活化后常规条件下进行缩合反应,即可高收率的获得中间体化合物;再与香草酸甲酯在碱催化下反应;然后通过氢氧化钠水解成盐,即可制得咪唑乙基香草酸醚钠盐。本发明的制备方法反应条件温和,后处理简便,缩合步骤的收率、成醚步骤的收率明显高于现有文献中的反应收率;同时无需额外柱层析等的纯化手段,可使产品的制备成本大幅降低。