一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的制备方法

    公开(公告)号:CN107879987A

    公开(公告)日:2018-04-06

    申请号:CN201711410720.5

    申请日:2017-12-23

    发明人: 杨亮 杨位祥

    IPC分类号: C07D241/12

    CPC分类号: C07D241/12

    摘要: 本发明公开了一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的制备方法,向1000ml三口烧瓶中加入工业磷酸,工艺水,加毕搅拌均匀;控温20~40℃,向瓶中通氨气,测体系至PH﹦7.8~8.2即可停止;控温30~40℃,滴加乙偶姻,约30分钟滴毕,滴毕保温反应2小时;升温90~100℃,反应1小时;加热蒸馏,100℃正常出馏分,当温度升至103℃,蒸馏完毕,得馏出液;向馏出液中加入少量磷酸调节PH﹦6~7后降温至0~5℃静置4小时以上,混合物抽滤得粗品;把粗品用水重结晶,分离得湿产品,真空干燥后得产品。本发明的有益效果是:原料廉价易得,反应母液能循环利用,工艺操作安全、绿色、环保,产品质量较好,成本较低,适合大规模生产。

    一种2-乙基-3,5,6-三甲基吡嗪的合成方法

    公开(公告)号:CN105859643A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610403628.5

    申请日:2016-06-02

    IPC分类号: C07D241/12

    CPC分类号: C07D241/12

    摘要: 本发明公开一种2?乙基?3,5,6?三甲基吡嗪的合成方法,包括如下步骤:S1、制备1?氧代?2,3,5?三甲基吡嗪:将2,3,5?三甲基吡嗪和冰醋酸混匀后,加入过氧化氢水溶液,升温,保温搅拌,除去冰醋酸,调节pH,萃取,除去二氯甲烷得到1?氧代?2,3,5?三甲基吡嗪,其中,过氧化氢水溶液分三次加入,每次加入量相同;S2、制备2?氯?3,5,6?三甲基吡嗪:将S1中得到的1?氧代?2,3,5?三甲基吡嗪与三氯氧磷混匀,升温,保温搅拌得到溶液A;将溶液A加入碎冰中混匀降温,调节pH,萃取,除去二氯甲烷得到2?氯?3,5,6?三甲基吡嗪;S3、制备2?乙基?3,5,6?三甲基吡嗪。