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公开(公告)号：CN111793074B
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202010719095.8
申请日：2020-07-23
申请人： 山东大学 , 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D495/04 , A61P31/18 , A61K31/519
摘要： 本发明涉及化学医药领域，特别是涉及一种K‑5a2化合物的晶型及其制备方法和应用。所述晶型，其X射线粉末衍射图在2θ值为4.3°±0.2°、11.2°±0.2°、11.6°±0.2°、14.8°±0.2°、15.0°±0.2°、15.7°±0.2°、18.2°±0.2°、19.0°±0.2°、20.7°±0.2°、21.6°±0.2°、21.8°±0.2°、23.0°±0.2°、23.4°±0.2°、25.5°±0.2°处具有特征峰。本发明晶型稳定性好，有利于该原料药储存、制剂的开发，稳定性良好的晶型能够有效避免制剂开发过程中转晶现象以及因晶型转变造成生物利用度影响。
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公开(公告)号：CN111793074A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010719095.8
申请日：2020-07-23
申请人： 山东大学 , 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D495/04 , A61P31/18 , A61K31/519
摘要： 本发明涉及化学医药领域，特别是涉及一种K-5a2化合物的晶型及其制备方法和应用。所述晶型，其X射线粉末衍射图在2θ值为4.3°±0.2°、11.2°±0.2°、11.6°±0.2°、14.8°±0.2°、15.0°±0.2°、15.7°±0.2°、18.2°±0.2°、19.0°±0.2°、20.7°±0.2°、21.6°±0.2°、21.8°±0.2°、23.0°±0.2°、23.4°±0.2°、25.5°±0.2°处具有特征峰。本发明晶型稳定性好，有利于该原料药储存、制剂的开发，稳定性良好的晶型能够有效避免制剂开发过程中转晶现象以及因晶型转变造成生物利用度影响。
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公开(公告)号：CN111517967A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010407853.2
申请日：2020-05-14
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07C213/06 , C07C217/34 , C07C213/02 , C07C219/14 , C07C67/26 , C07C67/29 , C07C69/78 , C07D303/23
摘要： 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种琥珀酸美托洛尔异构体杂质的合成方法。所述合成方法，以对甲氧基乙基苯酚为原料，经过缩合反应、开环反应、氧化反应、还原胺化反应、水解反应5步反应制得琥珀酸美托洛尔异构体杂质。本发明所述的合成方法，共5步反应，原料易得，总收率大于30％，对采用外标法来严格控制琥珀酸美托洛尔异构体杂质含量做出贡献；其合成方法操作简单，反应条件温和，产物纯度高，适用于药品质量研究，为提高琥珀酸美托洛尔原料药的质量提供保证。
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公开(公告)号：CN106146458A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610344495.9
申请日：2016-05-24
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C07D215/56
CPC分类号： C07D401/04 , C07D215/56
摘要： 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备西他沙星降解杂质的方法。包括以下步骤：将西他沙星溶于溶剂中，光照10~20小时，柱层析色谱分离提纯，得到降解杂质P1和P2，该方法简单，可操作性强，经简单纯化即可得到符合质量标准要求的产品。
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公开(公告)号：CN116199591A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211688269.4
申请日：2022-12-27
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07C227/04 , C07C227/40 , C07C229/22 , C12N1/20 , C12P7/62 , C12R1/19
摘要： 本发明涉及医药化工合成技术领域，具体涉及左卡尼汀的产业化制备方法。包括如下步骤：向缓冲盐溶液中加入含有羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的大肠杆菌工程菌细胞、无水葡萄糖、辅酶，滴加4‑氯乙酰乙酸乙酯反应，经过萃取、减压浓缩和高真空蒸馏，得到(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯；向存在无机碱的三甲胺水溶液中滴加(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯，保温反应，反应结束后先用酸调pH，再用碱调pH；经电渗析除盐得到左卡尼汀化合物。本发明使用全细胞催化法，适应性更强；不使用助溶剂，绿色环保，对酶活影响小，产品光学纯度更高。改变中间体的加入方式，反应更完全，收率更高。电渗析除盐效果好、效率高、更适用于工业化。
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公开(公告)号：CN112110961A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011033851.8
申请日：2020-09-27
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种葡萄糖酸钙中杂质的制备方法。包括以下步骤：1)以钯碳合金Pd‑Pt/C为催化剂，空气为氧化剂，纯化水做溶剂，将麦芽糖、异麦芽糖或麦芽三糖氧化为麦芽糖酸、异麦芽糖酸或麦芽三糖酸；2)加入氢氧化钙进行反应；3)将反应液用滤膜过滤除去催化剂，滤液中加入活性炭脱色，用滤膜过滤；滤液减压蒸干，剩余物中加入乙醇打浆；4)过滤，烘干，得到杂质麦芽糖酸钙、异麦芽糖酸钙或麦芽三糖酸钙。本发明方法简便易行，合成的杂质可作为对照品，用于葡萄糖酸钙原料药及其制剂中相应杂质的定位和定量，更好的控制葡萄糖酸钙原料药和葡萄糖酸钙制剂的质量，有效控制各杂质的含量，保证药品的用药安全性。
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公开(公告)号：CN111018852A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911390658.7
申请日：2019-12-30
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D453/02
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种盐酸帕洛诺司琼代谢杂质的制备方法。所述盐酸帕洛诺司琼代谢杂质包括α-羟基帕洛诺司琼、α-酮帕洛诺司琼和氮氧化α-酮帕洛诺司琼；所述的制备方法为：以帕洛诺司琼为原料，经取代反应、水解反应制备α-羟基帕洛诺司琼；以α-羟基帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备α-酮帕洛诺司琼；以α-酮帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备氮氧化α-酮帕洛诺司琼。本发明制备路线短，原料易得，所得产物纯度高，为盐酸帕洛诺司琼质量研究提供基础，具有很高的商业价值。
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公开(公告)号：CN110455960A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910819249.8
申请日：2019-08-31
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺二盐酸盐中对映异构体含量的方法。本发明利用苯甲酰卤等系列化合物作为衍生化试剂对(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐进行衍生化，然后采用HPLC进行检测，以面积归一化法计算对映体的含量。本发明检测(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐中对映异构体含量，有着较高的重复性、精密度和准确度，对控制(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐原料药的质量、保证用药安全有重要意义。另外，本发明使用系列化合物作为衍生化试剂，成本较低，效果好，具有一定经济效益。
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公开(公告)号：CN103834705B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410111479.6
申请日：2014-03-24
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C12P17/12
摘要： 本发明具体涉及一种高纯度匹伐他汀钙的制备方法。步骤包括：（1）PI-9在水解得到（E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸Ⅰ；（2）Ⅰ在反应介质中，在脂肪酶的作用下，与乙酸乙烯酯反应，分离，得到（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二乙酰氧基-6-庚烯酸II；（3）II水解得（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸IV；（4）IV与CaCl2反应得匹伐他汀钙；本发明获得了高ee值的单体，制得的匹伐他汀钙产品纯度高，收率较高。
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公开(公告)号：CN111533159A
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN202010628379.6
申请日：2020-07-02
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C01F17/247 , C01F17/10
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种大晶粒碳酸镧的制备方法。包括以下步骤：1)将浓盐酸加入到氧化镧与水的悬浊液中，制备氯化镧溶液；2)将碳酸氢钠用纯化水溶解，得到碳酸氢钠溶液；3)向氯化镧溶液中加入一定量碳酸氢钠溶液，制备碳酸镧晶种，然后按一定速率梯度降温，每降到一个温度梯度，向体系中加入一定量的碳酸氢钠溶液，保温养晶一段时间，得到8水碳酸镧湿品；4)将8水碳酸镧湿品脱水制备出含4～5个结晶水的碳酸镧。本发明采用梯度降温，分段加料的方法，逐步诱导析晶，使晶核缓慢长大，得到的产品粒径均匀，颗粒大，流动性好，能够满足制剂需求。
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