一种单次生产中制备不同配比玻色因的工艺

    公开(公告)号:CN117143061A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202311092695.6

    申请日:2023-08-29

    IPC分类号: C07D309/10

    摘要: 本发明公开了一种单次生产中制备不同配比玻色因的工艺,其包括步骤(1)D‑木糖和乙酰丙酮为原料,在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应,得到中间体Ⅰ,(2)对中间体Ⅰ的羟基进行保护,(3)加入三乙胺,慢慢滴加醋酸酐,进行酯化,得到固体状态的中间体Ⅱ,(4)将中间体Ⅱ加入二氯甲烷中,分批次加入还原剂硼氢化钠,对其进行还原得到中间体Ⅲ,(5)将中间体Ⅲ加入甲醇溶液中,加入适量碱液,本发明通过对加入二氯甲烷中的中间体分批次的加入不同用量的硼氢化钠来还原物料,再通过水解、去除阳离子、活性炭脱色、蒸干等步骤得到不同构型配比的玻色因产品,实现了在单次生产流程可生产三种构型配比玻色因产品,生产效率高的功能。

    一种高纯度的格列齐特中间体对甲苯磺酰脲的制备方法

    公开(公告)号:CN110372545A

    公开(公告)日:2019-10-25

    申请号:CN201910720729.9

    申请日:2019-08-06

    摘要: 本发明公开了一种对甲苯磺酰脲的简便制备方法,包括如下反应步骤:按照式3所示的反应流程,首先向反应容器中填充氮气,置换反应容器中的空气,然后加入有机溶剂和对甲苯磺酰异氰酸酯,然后充入氨气,搅拌条件下低温反应生成对甲苯磺酰脲粗品,然后过滤并加入乙腈/水回流,程序降温(10℃/h),离心,干燥得到白色晶体对甲苯磺酰脲。本发明用对甲苯磺酰异氰酸酯在甲苯中与氨气氨解制得对甲苯磺酰脲,收率可高达96.3%,产品纯度99.9%以上,而且为白色结晶固体,不含有其他杂质。该法操作简便、条件温和、易后处理,纯度高、收率高而且为白色晶体,易于储存。