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    制备4，4’-二氯二苯砜的方法
    1.
    发明公开
    制备4，4’-二氯二苯砜的方法 无效

    公开(公告)号：CN114286814A

    公开(公告)日：2022-04-05

    申请号：CN202080060612.3

    申请日：2020-08-20

    Applicant: 巴斯夫欧洲公司

    Inventor： J·N·哈曼 ,  S·贝雷 ,  O·贝

    IPC: C07C315/02 ,  C07C317/14

    Abstract: 本发明涉及一种制备4，4’‑二氯二苯砜的方法，包括使包含4，4’‑二氯二苯亚砜和至少一种直链C6‑C10羧酸作为溶剂的溶液与氧化剂反应以获得包含4，4’‑二氯二苯砜的粗反应产物，其中保持反应混合物中水的浓度低于5重量％，所述方法包括：(a)在第一步中，在1.5至5小时的时间内，在80至105℃的温度下，将0.9至1.05摩尔氧化剂每摩尔4，4’‑二氯二苯亚砜均匀分布至溶液中，以获得反应混合物；(b)在完成第一步后，在第一步的温度下搅动反应混合物5至30分钟，不添加氧化剂；(c)在第二步中，在小于40分钟的时间内，在80至105℃的温度下，将0.05至0.2摩尔氧化剂每摩尔4，4’‑二氯二苯亚砜加入到反应混合物中；(d)在完成第二步后，在第二步的温度下搅动反应混合物10至30分钟，不添加氧化剂；(e)将反应混合物加热至95至110℃的温度并保持该温度10至90分钟，以获得包含4，4’‑二氯二苯砜的粗反应产物。

    通过使二氧化碳与氢气反应制备甲酸的方法
    6.
    发明公开
    通过使二氧化碳与氢气反应制备甲酸的方法 无效

    公开(公告)号：CN103974927A

    公开(公告)日：2014-08-06

    申请号：CN201280059095.3

    申请日：2012-10-02

    Applicant: 巴斯夫欧洲公司

    Inventor： T·绍布 ,  O·贝 ,  A·迈尔 ,  D·M·弗莱斯 ,  R·胡戈

    IPC: C07C51/00 ,  C07C51/02 ,  C07C51/42 ,  C07C53/02

    CPC classification number: C07C51/02 ,  B01J31/0202 ,  B01J31/0237 ,  B01J31/24 ,  B01J31/2414 ,  B01J2231/625 ,  B01J2531/821 ,  B01J2531/98 ,  C07C51/41 ,  C07C51/48 ,  C07C51/00 ,  C07C51/42 ,  C07C53/02 ,  C07C53/06

    Abstract: 本发明涉及一种制备甲酸的方法，其包括如下步骤：(a)使包含二氧化碳、氢气、至少一种极性溶剂以及至少一种叔胺的反应混合物(Rg)在至少一种配位催化剂存在下于氢化反应器中以均相催化方式反应以获得包含如下组分的两相氢化混合物(H)：上层相(O1)，其包含至少一种配位催化剂和至少一种叔胺(A1)，和下层相(U1)，其包含至少一种极性溶剂、至少一种配位催化剂残留物以及至少一种甲酸/胺加合物，(b)根据如下步骤之一对步骤(a)中所得的氢化混合物(H)进行加工：(b1)在第一相分离装置中将步骤(a)中所得的氢化混合物(H)相分离成上层相(O1)和下层相(U1)，或者(b2)在萃取单元中借助包含所述至少一种叔胺(A1)的萃取剂从步骤(a)中所得的氢化混合物(H)中萃取至少一种配位催化剂以获得：萃余液(R1)，其包含至少一种甲酸/胺加合物(A2)和至少一种极性溶剂，和萃取液(E1)，其包含至少一种叔胺(A1)和至少一种配位催化剂，或者(b3)在第一相分离装置中将步骤(a)所得的氢化混合物(H)相分离成上层相(O1)和下层相(U1)，并在萃取单元中借助包含至少一种叔胺(A1)的萃取剂从下层相(U1)中萃取至少一种配位催化剂的残留物以获得：萃余液(R2)，其包含至少一种甲酸/胺加合物(A2)和至少一种极性溶剂，和萃取液(E2)，其包含至少一种叔胺(A1)和至少一种配位催化剂残留物，(c)在第一蒸馏装置中从下层相(U1)、萃余液(R1)或萃余液(R2)中分离所述至少一种极性溶剂以获得：馏出液(D1)，其包含至少一种极性溶剂并将其供回步骤(a)的氢化反应器中，和两相塔底混合物(S1)，其包含：上层相(O2)，其包含至少一种叔胺(A1)，和下层相(U2)，其包含至少一种甲酸/胺加合物(A2)，(e)在热分解单元中使塔底混合物(S1)或任选的下层相(U2)中所含的至少一种甲酸/胺加合物(A2)分解以获得供回步骤(a)的氢化反应器中的至少一种叔胺(A1)和从热分解单元中排出的甲酸，其中在紧临步骤(c)之前和/或步骤(c)期间将一氧化碳添加至下层相(U1)、萃余液(R1)或萃余液(R2)中，和/或在紧临步骤(e)之前和/或步骤(e)期间将一氧化碳添加至塔底混合物(S1)或任选下层相(U2)。

    制备4，4′-二氯二苯亚砜的方法
    8.
    发明授权
    制备4，4′-二氯二苯亚砜的方法 有权

    公开(公告)号：CN113474329B

    公开(公告)日：2024-09-20

    申请号：CN202080013163.7

    申请日：2020-02-06

    Applicant: 巴斯夫欧洲公司

    Inventor： 高俊 ,  I·蒂埃尔 ,  C·舒兹 ,  L·梅茨赫尔 ,  O·贝 ,  S·贝雷

    IPC: C07C315/00 ,  C07C317/14

    Abstract: 本发明涉及一种制备4，4′‑二氯二苯亚砜的方法，包括：(I)使亚硫酰氯、氯苯和氯化铝以亚硫酰氯∶氯苯∶氯化铝为1∶(6至9)∶(1至1.5)的摩尔比在0℃至低于20℃范围内的温度下反应，形成中间反应产物和氯化氢；(II)将盐酸水溶液和中间反应产物在70℃至110℃范围内的温度下混合，得到包含4，4′‑二氯二苯亚砜的有机相和水相；(III)将包含4，4′‑二氯二苯亚砜的有机相冷却至低于4，4′‑二氯二苯亚砜的饱和点的温度，得到包含4，4′‑二氯二苯亚砜结晶的悬浮液；(IV)使悬浮液固液分离以得到包含结晶的4，4′‑二氯二苯亚砜的含残留水分的固体4，4′‑二氯二苯亚砜和母液。

    纯化4,4’-二氯二苯砜的方法
    9.
    发明公开
    纯化4,4’-二氯二苯砜的方法 无效

    公开(公告)号：CN114206834A

    公开(公告)日：2022-03-18

    申请号：CN202080056411.6

    申请日：2020-08-20

    Applicant: 巴斯夫欧洲公司

    Inventor： J·N·哈曼 ,  O·贝 ,  P·德克特 ,  A·梅尔策 ,  C·舒兹 ,  S·贝雷 ,  F·特龙

    IPC: C07C315/06 ,  C07C317/14

    Abstract: 本发明涉及一种纯化4，4’‑二氯二苯砜的方法，其包括：(a)提供包含羧酸中的颗粒状4，4’‑二氯二苯砜的悬浮液，(b)对该悬浮液进行固液分离，以获得含有残留水分的4，4’‑二氯二苯砜以及包含羧酸的滤液，(c)用碱水溶液洗涤含有残留水分的4，4’‑二氯二苯砜，然后用水洗涤，(d)将用于洗涤后的碱水溶液与强酸混合，或将用于洗涤后的碱水溶液、包含羧酸的滤液和强酸混合，(e)进行相分离，其中获得水相和包含羧酸的有机相。

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