一种用于固定相的烷基功能化的斜六芳烃及其制备方法、毛细管气相色谱柱与应用

    公开(公告)号:CN117902959A

    公开(公告)日:2024-04-19

    申请号:CN202410059306.8

    申请日:2024-01-16

    摘要: 本发明提供了一种用于固定相的烷基功能化的斜六芳烃的制备方法,该制备方法包括:步骤1、单卤代烃醚化:将1,4‑苯二酚与1‑溴癸烷、氢氧化钾和乙醇加热反应,反应毕,降温,后处理,纯化,得到中间体(Ⅰ);步骤2、Friedel‑Crafts烷基化:将步骤1所得到的中间体(Ⅰ)、1,4‑对二氯苄、三氯化铝和二氯甲烷在室温下反应,反应毕,后处理,纯化,得到中间体(Ⅱ);步骤3、环合:将步骤2所得到的中间体(Ⅱ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚和二氯甲烷混合,反应结束后,经后处理、纯化后得烷基功能化的斜六芳烃(Ⅲ),该烷基功能化的斜六芳烃(Ⅲ)在毛细管气相色谱柱上粒径分布均匀,且对于取代的苯甲醛异构体类化合物、卤代苯异构体类化合物的分离效果更佳。

    咪唑离子液体功能化星型嵌段聚合物固定相的制备及应用

    公开(公告)号:CN114713206B

    公开(公告)日:2023-11-14

    申请号:CN202210253917.7

    申请日:2022-03-15

    摘要: 本发明属于色谱分析领域,具体涉及咪唑离子液体功能化星型嵌段聚合物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。将化合物PEG‑PCL2经过溴取代、胺化、离子交换反应得到咪唑离子液体功能化星型嵌段聚合物。其中,星型嵌段聚合物具有独特的星型网络结构,可以增加固定相与分析物的作用位点,发挥固定相的立体分子识别作用;咪唑离子液体的引入提高了固定相的分子识别能力和热稳定性,二者的结合使固定相具有优异的分子识别作用。发明制备的聚合物作为气相色谱的固定相在分离甲基萘异构体、二甲苯酚异构体、苯甲醛异构体、卤代苯异构体等化合物方面体现了良好的分离性能,且该产品的制备方法简单易行。

    杯芳烃衍生物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用

    公开(公告)号:CN109752476A

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201910053428.5

    申请日:2019-01-21

    IPC分类号: G01N30/60

    摘要: 本发明属于色谱分析领域,具体涉及杯芳烃衍生物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。本发明以对叔丁基苯酚为原料,首先通过环化反应形成中间体Ⅰ,再由中间体Ⅰ醚化反应得到中间体Ⅱ,最后由中间体Ⅱ硝化制得杯芳烃衍生物(C4A-NO2),制得的C4A-NO2作为毛细管气相色谱柱固定相能够使粒径分布均匀,具有特殊大空穴,官能团丰富,其芳环上沿具有极性硝基官能团、下沿具有非极性长烷氧基链官能团。解决了现有的杯芳烃衍生物溶解性差,制得的色谱柱的柱效低等问题,提高其溶解性,成膜性,又丰富其色谱选择性,并且本申请的制备方法具备简单易得,成本低廉,且分离效果好等优点。