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公开(公告)号：CN102179262B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201110074990.X
申请日：2011-03-28
申请人： 河北工业大学 , 中海石油化学股份有限公司
摘要： 本发明为一种聚碳酸酯合成用双金属氰化物催化剂的制备方法。本方法包括以下步骤：首先将可溶性金属盐溶解于有机配体中，再加入去离子水，将其作为溶液1；将水溶性金属氰化物盐溶解于去离子水中作为溶液2；溶液1与溶液2两种溶液的体积比为0.1∶1～5∶1；然后将溶液2滴加溶液1中，搅拌后经干燥后得到的固体催化剂。本发明避免了去离子水对有机配体和可溶性金属盐协同作用的影响，使DMC催化剂中有机配体和可溶性金属盐的协同作用得到最大程度的发挥，催化剂催化环氧丙烷与CO2共聚时反应时间不超过8h，活性达到30Kg聚合物/g催化剂以上，聚合物中CO2单元含量高达45.％。
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![一种利用[OSSO]型配合物催化ε-己内酯开环聚合的方法](/CN/2021/1/57/images/202110286996.jpg)
公开(公告)号：CN113024787A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110286996.7
申请日：2021-03-17
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C08G63/83 , C08G63/08 , C07F3/06 , C07F11/00 , C07F3/02 , C07D341/00 , C07C323/16 , C07C319/14
摘要： 本发明为一种利用[OSSO]型配合物催化ε‑己内酯开环聚合的方法。该方法包括以下步骤：氩气气氛下，将金属配合物、助催化剂加入到反应器中，再加入环氧化合物、己内酯，然后在70‑170℃下聚合反应0.5‑8小时，得到聚己内酯；所述的金属配合物是[OSSO]型金属配合物，是通过二硫醇化合物和溴甲基化合物制备了全新结构的系列[OSSO]型配体，并进一步制得。本发明制备方法较简单，成本相对低廉，催化剂结构变具有多样性，产品收率高，催化活性高。
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公开(公告)号：CN112111056A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011000131.1
申请日：2020-09-22
申请人： 河北工业大学
摘要： 本发明为一种高活性制备聚醚多元醇或聚醚酯多元醇的双组分催化体系及应用。所述的催化体系包括双金属氰化物催化剂和促进剂；其中，活性促进剂与双金属氰化物催化剂的质量比为0.01～100：1；所述促进剂为：季铵盐、季鏻盐、金属盐、Lewis碱中的一种或多种。本发明使用这种催化体系能够高效的催化环氧化合物开环均聚或与二氧化碳和酸酐中的一种或两种共聚制备聚醚酯多元醇，反应6h时活性可以达到11kg聚合物/g DMC以上。
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公开(公告)号：CN104151535A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410389543.7
申请日：2014-08-09
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C08G63/58 , C08G63/682 , C08G63/87
摘要： 本发明为一种聚酯嵌段共聚物及其制备方法，所述的共聚物的结构式如式(I)所示。本发明直接采用有机催化剂，这在聚合物纯化过程中步骤简便，并且聚合物中不会残留传统方法中的重金属离子。本发明能够选择性的催化酸酐与环氧化合物的酯化反应获得具有几何异构链段的聚酯共聚物，通过产物核磁分析发现不会催化环氧基团的开环自聚反应而生成副产物。
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公开(公告)号：CN101565502A
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200910068351.5
申请日：2009-04-03
申请人： 河北工业大学
摘要： 本发明为一种用于二氧化碳与环氧化合物共聚的催化剂其制备方法和应用。该物质为结构式如右的化合物(I)。其中，式中X为卤素、硝酸根、叠氮根或三氟乙酸根；R1为1，2位二取代的环己基或1，2位二取代的1，2－二苯基－乙基；R2为N取代的四氢吡咯基、哌啶基、吗啉基、二正丁胺基或4－甲氨基吡啶基；R3为叔丁基。这种用于二氧化碳与环氧化合物共聚的催化剂的制备方法，主要包括配体的制备和催化剂的制备两大步骤。该催化剂制备步骤简单，成本低廉，催化效率和产物选择性均很好，在本体聚合或溶液聚合下，催化二氧化碳与环氧化合物共聚合在较低的二氧化碳聚合压力下(最佳压力在30atm)，同时得到聚碳酸酯单元的含量大于98％的共聚物，催化剂的催化效率60－214g聚合物/g催化剂。
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公开(公告)号：CN100386315C
公开(公告)日：2008-05-07
申请号：CN200510014591.9
申请日：2005-07-22
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D207/448 , C07D209/70
摘要： 本发明提供了一种N-取代酰亚胺的制备方法，改方法包括下述步骤：1)50℃以下将反应物酸酐溶解与有机溶剂中，然后加入一半量的反应物胺的溶液，加热，90℃下反应1-3小时后，静置；2)加入酸和另一半量的反应物胺溶液、抗氧剂和稀土氧化物催化剂，加热、回流，反应5小时，反应生成的水通过共沸蒸馏经油水分离器除去，上层有机物层倒出，水洗，收集有机相，有机相经减压蒸馏得粗产物，粗产物然后用丙酮或甲醇重结晶。本发明属于亚胺的制备，反应5小时，N-取代马来酰亚胺的收率最大可达84%，N-取代降冰片烯酰亚胺的收率可达58%，反应时间比未加稀土氧化物时缩短3小时。
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公开(公告)号：CN113024787B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202110286996.7
申请日：2021-03-17
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C08G63/83 , C08G63/08 , C07F3/06 , C07F11/00 , C07F3/02 , C07D341/00 , C07C323/16 , C07C319/14
摘要： 本发明为一种利用[OSSO]型配合物催化ε‑己内酯开环聚合的方法。该方法包括以下步骤：氩气气氛下，将金属配合物、助催化剂加入到反应器中，再加入环氧化合物、己内酯，然后在70‑170℃下聚合反应0.5‑8小时，得到聚己内酯；所述的金属配合物是[OSSO]型金属配合物，是通过二硫醇化合物和溴甲基化合物制备了全新结构的系列[OSSO]型配体，并进一步制得。本发明制备方法较简单，成本相对低廉，催化剂结构变具有多样性，产品收率高，催化活性高。
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公开(公告)号：CN104151535B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410389543.7
申请日：2014-08-09
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C08G63/58 , C08G63/682 , C08G63/87
摘要： 本发明为一种聚酯嵌段共聚物及其制备方法，所述的共聚物的结构式如式(I)所示。本发明直接采用有机催化剂，这在聚合物纯化过程中步骤简便，并且聚合物中不会残留传统方法中的重金属离子。本发明能够选择性的催化酸酐与环氧化合物的酯化反应获得具有几何异构链段的聚酯共聚物，通过产物核磁分析发现不会催化环氧基团的开环自聚反应而生成副产物。
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公开(公告)号：CN104193910A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410422499.5
申请日：2014-08-26
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C08F283/01 , C08F4/04 , C08F4/34 , C08F220/18 , C08F220/32 , C08F222/14 , C08F212/08 , C08F212/36 , C08F226/10
摘要： 本发明为一种采用反应挤出制备接枝共聚物方法，该方法包括以下步骤：在65~150oC、30~50r/min转速搅拌下，将混合均匀的含有不饱和聚酯链段的二氧化碳-环氧化合物的三元共聚物、接枝单体和引发剂一次性加入到哈克流变仪内进行接枝反应，反应10~30min后，将反应产物经甲醇浸泡后过滤，把固体产物真空干燥好，得到接枝好的聚合物；其中，物料配比为质量比三元共聚物：接枝单体：引发剂＝100：0.1~50：0.01~10；所述的接枝单体为（甲基）丙烯酸酯类或乙烯基类单体。本发明接枝单体后形成接枝共聚物玻璃化转变温度及热失重温度都有所提高，接枝后的聚合物在二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮等常见的有机溶剂中不溶或难溶。
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