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公开(公告)号：CN104788471A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510126136.1
申请日：2015-03-23
申请人： 浙江华方药业有限责任公司 , 裴文
IPC分类号： C07D501/24 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯母核的合成方法，该合成方法为将定量的式(Ⅰ)所示的7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸，式(Ⅱ)所示的4-甲基-5-卤代噻唑，式(Ⅲ)所示的离子液体，无机碱或有机碱，醋酸钯和三苯基膦加入反应器中，于10～150℃下反应1～10小时结束，再经后处理得到式(Ⅳ)所示的头孢妥仑匹酯母核，式(Ⅲ)中，R为碳原子数1～10的烷基，L-为BF4-或BF6-。
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公开(公告)号：CN104744399A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201510159463.7
申请日：2015-04-07
申请人： 浙江华方药业有限责任公司 , 裴文
IPC分类号： C07D277/48
CPC分类号： C07D277/48
摘要： 本发明公开了一种头孢卡品侧链酸的制备方法，该方法以式(Ⅱ)所示D301型弱碱性离子交换树脂和金属氧化物作为复合催化剂，以二氯甲烷为溶剂，溴代乙酰乙酸乙酯、丙醛、硫脲和二碳酸二叔丁酯，在0～30℃条件下进行一锅法反应1～10小时，生成式(Ⅲ)所示的2-(2-叔丁氧羰氨基噻唑-4-基)2-戊烯酸乙酯，然后除去复合催化剂和溶剂，再水解制得式(Ⅰ)所示的头孢卡品侧链酸，所述金属氧化物为氧化镁、三氧化二铝或氧化钙中的一种，或任意两种的混合物，或三种的混合；式(Ⅱ)中R1、R2各自独立为甲基或氢原子，n为聚合度。
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公开(公告)号：CN104610279A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201510062532.2
申请日：2015-02-06
申请人： 浙江华方药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04
摘要： 本发明公开一种头孢丙烯的制备方法，包括A、在反应容器中加入定量的7-[D-2-叔丁氧羰基氨基-2-(4-甲氧基苯基)乙酰胺基]-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯、镁粉和溶剂，在10～100℃下反应1～5小时；B、滴加定量的丙烯基卤，再在10～100℃下反应1～5小时；C、冷却至室温，滴加三氟乙酸，搅拌，经后处理得到头孢丙烯一水合物产品；溶剂为四氢呋喃、含有1～10个碳原子的烷基四氢呋喃、或含有1～10个碳原子的醚类。本发明与现有技术相比，其技术易操作，三废少，后处理方便，是经济实用的新技术。
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公开(公告)号：CN104693217A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510090398.7
申请日：2015-02-28
申请人： 浙江华方药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/06
CPC分类号： C07D501/22 , C07D501/06
摘要： 本发明公开了一种头孢克肟的制备方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入定量的7-苯乙酰胺-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸对甲氧基苄酯、镁粉和溶剂，于10～100℃下反应1～5小时；B、向反应体系中加入定量的甲醛，于10～100℃下反应1～5小时；C、冷却至室温，滴加适量的三氟乙酸，搅拌，经后处理得到头孢克肟母核；D、将所得头孢克肟母核溶于适量溶剂中，于10～30℃下，缓慢加入定量的头孢克肟侧链，反应1～5小时；E、后处理，得到头孢克肟三水合物，步骤A、D所述溶剂为四氢呋喃、含有碳原子1～10的醚类和含有碳原子1～10的烷基四氢呋喃。本发明技术易操作，三废少，后处理方便，是经济实用的新技术。
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公开(公告)号：CN105330564A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510810069.5
申请日：2015-11-20
申请人： 浙江华方药业股份有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07C239/20
CPC分类号： C07C239/20
摘要： 本发明公开了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，该方法以二氧化硫气体、亚硝酸钠、氢氧化钠、硫酸二甲酯在水相中进行串联一锅法反应制备得到甲氧胺盐酸盐。本发明与现有技术相比，其优势体现在：采用串联一锅法制备甲氧胺盐酸盐，是一条新型的合成路线，操作简便、环境友好，是一条绿色清洁的生产工艺，适合于一定规模的工业化生产，而且还可以利用企业生产的废气二氧化硫为原料，进一步节约了成本，利于企业的可持续发展。
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公开(公告)号：CN105131015A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510581958.9
申请日：2015-09-14
申请人： 浙江华方药业股份有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04
CPC分类号： Y02P20/584 , C07D501/18 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸的制备方法，以7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯为原料，以固体超强酸为催化剂，在卤代烷、乙酸酯和乙腈混合溶剂中，在0～50℃的温度下反应1～10小时，反应液冷却至室温经后处理得到淡黄色固体，得目标产物，固体超强酸为过渡金属改性的锡系固体超强酸；卤代烷为碳原子数1-10的氯代烷；乙酸酯为CH3COOR，其中R为碳原子数1-10的烷烃。本发明采用非均相催化一锅法反应技术，利用活性高的固体酸催化剂制备7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸，该技术易操作，不腐蚀设备，三废少，后处理方便，固体酸可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN105131015B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201510581958.9
申请日：2015-09-14
申请人： 浙江华方药业股份有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑乙烯基‑4‑头孢烷酸的制备方法，以7‑苯乙酰氨基‑3‑乙烯基‑4‑头孢烷酸对甲氧基苄酯为原料，以固体超强酸为催化剂，在卤代烷、乙酸酯和乙腈混合溶剂中，在0～50℃的温度下反应1～10小时，反应液冷却至室温经后处理得到淡黄色固体，得目标产物，固体超强酸为过渡金属改性的锡系固体超强酸；卤代烷为碳原子数1‑10的氯代烷；乙酸酯为CH3COOR，其中R为碳原子数1‑10的烷烃。本发明采用非均相催化一锅法反应技术，利用活性高的固体酸催化剂制备7‑氨基‑3‑乙烯基‑4‑头孢烷酸，该技术易操作，不腐蚀设备，三废少，后处理方便，固体酸可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN104788471B
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201510126136.1
申请日：2015-03-23
申请人： 浙江华方药业股份有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D501/24 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯母核的合成方法，该合成方法为将定量的式(Ⅰ)所示的7‑氨基‑3‑乙烯基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸，式(Ⅱ)所示的4‑甲基‑5‑卤代噻唑，式(Ⅲ)所示的离子液体，无机碱或有机碱，醋酸钯和三苯基膦加入反应器中，于10～150℃下反应1～10小时结束，再经后处理得到式(Ⅳ)所示的头孢妥仑匹酯母核，式(Ⅲ)中，R为碳原子数1～10的烷基，L‑为BF4‑或BF6‑，
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公开(公告)号：CN104744399B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201510159463.7
申请日：2015-04-07
申请人： 浙江华方药业股份有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D277/48
摘要： 本发明公开了一种头孢卡品侧链酸的制备方法，该方法以式(Ⅱ)所示D301型弱碱性离子交换树脂和金属氧化物作为复合催化剂，以二氯甲烷为溶剂，溴代乙酰乙酸乙酯、丙醛、硫脲和二碳酸二叔丁酯，在0～30℃条件下进行一锅法反应1～10小时，生成式(Ⅲ)所示的2‑(2‑叔丁氧羰氨基噻唑‑4‑基)2‑戊烯酸乙酯，然后除去复合催化剂和溶剂，再水解制得式(Ⅰ)所示的头孢卡品侧链酸，所述金属氧化物为氧化镁、三氧化二铝或氧化钙中的一种，或任意两种的混合物，或三种的混合；式(Ⅱ)中R1、R2各自独立为甲基或氢原子，n为聚合度。
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公开(公告)号：CN105153198A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510595691.9
申请日：2015-09-17
申请人： 浙江华方药业股份有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04
CPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04
摘要： 本发明提供了一种头孢布烯的制备方法，包括往反应器中加入头孢克洛母核，甲基四氢呋喃和镁粉，反应至镁粉消失后，加入适量蒸馏水，搅拌，静置分层，分出有机层用无水硫酸镁干燥，过滤后，加入D301型弱碱性离子交换树脂和2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-苄氧羰基-2-戊烯酸，在一定温度和时间下进行反应，反应结束后，滤除弱碱性离子交换树脂，再水解制得目标产物头孢布烯。该方法是一种新的制备头孢布烯的方法，其收率高，纯度高，操作简便，是一条绿色清洁的生产工艺，适合于一定规模的工业化生产；且头孢克洛母核是本公司主打产品，利用本公司的产品制备“十五”期间重点开发品种头孢布烯是本公司可持续发展的技术。
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