利用高效液相色谱分析他达拉非合成中间体的方法

    公开(公告)号:CN105842350B

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201510245394.1

    申请日:2015-05-14

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明公开了一种利用高效液相色谱分析他达拉非合成中间体的方法,他达拉非合成中间体含有(1R,3R)‑1‑(1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑5‑基)‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑吡啶并吲哚‑3‑羧酸甲酯盐酸盐(式3所示化合物)和(1R,3R)‑2‑氯乙酰基卡琳‑1‑(1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑5‑基)‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑吡啶并吲哚‑3‑羧酸甲酯(式5所示化合物),高效液相色谱:采用辛烷基键合硅胶柱为色谱柱;采用乙腈作为流动相A;采用重量百分比为0.1%的三氟乙酸水溶液作为流动相B,其中,进样流速为0.90~1.10ml/min。该方法可以很好的分离式3所示化合物、式5所示化合物及其与二者的异构体,并且灵敏度高,专属性强,从而可以实现对他达拉非的合成过程中的合成中间体进行严格监控。