依帕司他-二甲双胍盐及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113336718B

    公开(公告)日:2023-02-28

    申请号:CN202110609029.X

    申请日:2021-06-01

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明公开了一种依帕司他‑二甲双胍盐及其制备方法和应用,所述依帕司他‑二甲双胍盐的分子式为C19H24N6O3S2,分子量为448.6;所述依帕司他‑二甲双胍盐为结晶态的,其制备方法包括:将依帕司他与二甲双胍按照摩尔比1:0.8‑1:1.2溶于溶剂中得混合物;混合物于15‑60℃条件下反应结晶12‑48小时;所得产物固液相分离,干燥,得到依帕司他‑二甲双胍盐。本发明提供的依帕司他和二甲双胍盐型,相较于二甲双胍单品的强吸湿性有很大的改善,相较于依帕司他单品的溶解性有很大的提高,同时其制备方法操作简单,结晶过程易于控制,且盐型的重现性好。

    一种硝酸硫胺块状晶体产品的制备方法

    公开(公告)号:CN105384735A

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201510679358.6

    申请日:2015-10-19

    IPC分类号: C07D417/06

    CPC分类号: C07D417/06 C07B2200/13

    摘要: 本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法。将硫代硫胺固体加入到pH=2~6的酸性蒸馏水中,搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水,反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液;向上述氧化反应得到的溶液中加入40~60wt%的硝酸铵溶液,并加入添加剂,搅拌混合。用氨水调节pH至3.9~4.3时,加入硝酸硫胺晶种,养晶0.5~2h,继续调节pH=6.80~7.05,随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体。产品为块状晶体,其长宽比为1:1~4:1,堆密度为0.80~0.93g/mL,休止角为25°~38°,流动性较好,晶体性质显著提高。该制备工艺简单,易于进行工业化。

    一种D-泛解酸内酯的连续结晶方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116589437A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310365629.5

    申请日:2023-04-07

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法,在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜,通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法,使得到的晶体产品纯度提升,粒度增加,过滤性能提高,并保证得到产品的流动性,从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合,改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术,提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力,提高了产品性能,减少能源消耗。