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公开(公告)号：CN117966257A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410108795.1
申请日：2024-01-26
申请人： 齐鲁工业大学(山东省科学院) , 山东加睿晶欣新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种全小面碳化硅单晶晶片及其制备方法，将正向的碳化硅单晶籽晶粘接在石墨坩埚上盖上，安装于填充有高纯碳化硅粉料的石墨坩埚桶上部，置于高温碳化硅单晶生长炉中，封闭好炉腔，抽真空；调整高温线位置使籽晶面的等温线凸度为6‑10mm，加热升温至1000~1300℃保温1~24h，通入氮气和氩气混合气体到腔内压力1000‑80000 Pa，升温至1950~2250℃保温8~20h，按0.5~1mm/h的速率移动等温线位置，使生长面的等温线凸度在0.2~1mm之间，并保持动态移动控制在0.2~1mm之间，生长结束后停止加热，通入氩气使腔内升压，冷却至室温得碳化硅晶体，经加工处理获得全小面碳化硅单晶晶片。采用本发明的方法制备出高质量低缺陷的全小面碳化硅单晶晶片，可以较好地应用于高压和特高压功率器件的制备。
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公开(公告)号：CN117361534A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311321819.3
申请日：2023-10-13
申请人： 齐鲁工业大学(山东省科学院) , 山东加睿晶欣新材料股份有限公司
IPC分类号： C01B32/984 , C01B32/956
摘要： 本发明公开了一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法，将高纯碳化硅单晶晶体进行裂解或破碎，筛分出10‑200μm粒径的碳化硅粉与高纯碳粉混合；将混合均匀的碳粉和硅粉置于石墨坩埚底部，混合的碳化硅粉与高纯碳粉置于上部，加装石墨盖封住，置于高温烧结炉中，封闭好炉腔，抽真空；升温至1050~1350℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000‑80000 Pa，继续升温至1750~2000℃，保温8~15h，实现底部碳化硅粉料的合成，继续升温至2000‑2500℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000Pa，持续通入高纯氩气流量为5‑800sccm，保温30~80h；停止通入氩气，冷却至室温，得高晶质半导体碳化硅粉料。高晶质半导体碳化硅粉料可应用于制备高性能、低缺陷、低包裹物密度的第三代半导体材料碳化硅单晶材料。
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公开(公告)号：CN113430649B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202110701740.8
申请日：2021-06-24
申请人： 齐鲁工业大学 , 山东加睿晶欣新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法，包括如下步骤：生长用GaN衬底在多温区多气氛的管式生长炉中的装配；GaN衬底在高温下氧化性气氛中氧化制备表面具有氧化镓层的衬底；具有氧化镓层的GaN衬底在腐蚀气体气氛中干刻蚀制备多孔GaN衬底；多孔GaN衬底上生长GaN单晶；生长工艺结束后控制氨气通入量实现界面出GaN分解；降温后烘箱静置得到自剥离GaN单晶。
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公开(公告)号：CN113430641A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110701742.7
申请日：2021-06-24
申请人： 齐鲁工业大学 , 山东加睿晶欣新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种阻碍半极性面氮化镓生长并制备自剥离氮化镓晶体的方法，包括以下步骤：制备具有倒六棱锥结构、暴露出半极性面的GaN晶体；可还原的金属盐溶液或金属盐熔液在GaN非极性面电解还原得到对应金属；以及在GaN晶体生长过程中，电沉积金属阻碍非极性面GaN生长，产生空隙进而在降温过程中由于应力作用得到自剥离GaN晶体。通过在半极性面沉积金属的方法，仅在样品半极性面形成了阻碍结构，借助空位辅助分离原理，制备的处理衬底在后期生长GaN体单晶过程中，有助于缓解晶体中的应力和实现晶体的自剥离。
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公开(公告)号：CN113430641B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202110701742.7
申请日：2021-06-24
申请人： 齐鲁工业大学 , 山东加睿晶欣新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种阻碍半极性面氮化镓生长并制备自剥离氮化镓晶体的方法，包括以下步骤：制备具有倒六棱锥结构、暴露出半极性面的GaN晶体；可还原的金属盐溶液或金属盐熔液在GaN非极性面电解还原得到对应金属；以及在GaN晶体生长过程中，电沉积金属阻碍非极性面GaN生长，产生空隙进而在降温过程中由于应力作用得到自剥离GaN晶体。通过在半极性面沉积金属的方法，仅在样品半极性面形成了阻碍结构，借助空位辅助分离原理，制备的处理衬底在后期生长GaN体单晶过程中，有助于缓解晶体中的应力和实现晶体的自剥离。
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公开(公告)号：CN113430649A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110701740.8
申请日：2021-06-24
申请人： 齐鲁工业大学 , 山东加睿晶欣新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法，包括如下步骤：生长用GaN衬底在多温区多气氛的管式生长炉中的装配；GaN衬底在高温下氧化性气氛中氧化制备表面具有氧化镓层的衬底；具有氧化镓层的GaN衬底在腐蚀气体气氛中干刻蚀制备多孔GaN衬底；多孔GaN衬底上生长GaN单晶；生长工艺结束后控制氨气通入量实现界面出GaN分解；降温后烘箱静置得到自剥离GaN单晶。
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公开(公告)号：CN113832546A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111128254.8
申请日：2021-09-26
申请人： 齐鲁工业大学 , 山东加睿晶欣新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高温热处理辅助二维涂覆掩模衬底生长氮化镓单晶的方法，包括如下步骤：制备浓度适宜的二维材料纳米片溶液；对二维材料纳米片溶液进行粘度调控，制备前驱体溶液；使用旋涂仪将前驱体溶液均匀涂覆在衬底上；将二维材料涂覆的衬底放入气氛炉中在惰性气体气氛下进行高温热处理；将制备的高温热处理辅助二维涂覆掩模衬底装入生长炉中进行晶体生长；生长结束后降温得到低应力、自剥离的GaN单晶；二维材料先转移到衬底上形成了涂覆掩模，之后在没有二维涂覆层材料的区域优先成核，并依靠横向外延扩展至整个区域；在晶体持续的生长过程，二维涂覆层材料有效阻断了位错在晶体中的延伸，进而提高晶体质量。
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公开(公告)号：CN117133898B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202311172266.X
申请日：2023-09-12
申请人： 齐鲁工业大学(山东省科学院)
摘要： 本发明属于晶体生长和电池材料制备技术领域，尤其涉及一种Zn掺杂的钠离子层状氧化物及其制备方法和应用。所述钠离子层状氧化物的结构通式为NaNiiFejMnkO2，其中i+j+k=1；所述Zn掺杂的钠离子层状氧化物为纯相钠离子层状氧化物，Zn掺入到所述钠离子层状氧化物的晶格中；所述Zn掺杂的钠离子层状氧化物的颗粒尺寸为3～8 um。本发明将氧化锌或者硝酸锌等不引入杂质元素的掺杂剂掺入钠离子层状氧化物前驱体，晶体生长时Zn抑制Na源的挥发损失。本发明通过Zn掺杂，能够有效抑制钠离子层状氧化物晶体生长时的Na源的挥发损失，从而避免钠源过量。同时，高温下Zn元素的助熔作用使得钠离子层状氧化物晶体能够长成颗粒尺寸较大的单晶，从而提高其电化学稳定性。
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公开(公告)号：CN117293382A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311105363.7
申请日：2023-08-30
申请人： 齐鲁工业大学(山东省科学院)
IPC分类号： H01M10/0562
摘要： 本发明涉及一种基于金属有机骨架桥连的Na3Zr2Si2PO12基固态电解质及制备方法，属于能源存储和固态电解质制备技术领域。所述方法中利用金属有机骨架材料同时具有的无机特性和有机特性，将Na3Zr2Si2PO12和聚合物通过化学键进行桥连。室温下实现桥连，在Na3Zr2Si2PO12和聚合物之间形成接触良好的界面。本发明室温下通过金属有机骨架桥连，提高Na3Zr2Si2PO12和聚合物之间的界面结合强度，可以显著提高Na3Zr2Si2PO12基电解质的钠离子电导率，同时有效降低Na3Zr2Si2PO12界面封装的能耗/成本。为Na3Zr2Si2PO12基固态电解质的开发与产业化应用提供了理论基础和技术支撑。
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公开(公告)号：CN117127245B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202311105266.8
申请日：2023-08-30
申请人： 齐鲁工业大学(山东省科学院)
摘要： 本发明提供一种通过Zn掺杂提高Na3Zr2‑xZnxSi2PO12晶相纯度及其钠离子电导率的方法，属于晶体生长和固溶体制备技术领域。将氧化锌或者硝酸锌等不引入杂质元素的掺杂剂掺入Na3Zr2‑xZnxSi2PO12前驱体，晶体生长时Zn进入Na3Zr2‑xZnxSi2PO12的八面体空隙，同时抑制Na源和P源的挥发损失，提高Na3Zr2‑xZnxSi2PO12晶相的含量。本发明通过Zn取代Zr进入Na3Zr2‑xZnxSi2PO12的八面体空隙，同时抑制Na源和P源的挥发损失，可显著减少ZrO2和/或Na2ZrSi2O7等晶相，为Na3Zr2‑xZnxSi2PO12晶相纯度提高及其钠离子电导率提高提供了理论基础和技术支撑。
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