一种二氟苯水杨酸药物中间体2,4-二氟苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN106008226A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610375661.1

    申请日:2016-05-31

    发明人: 关艮安

    IPC分类号: C07C209/36 C07C211/52

    CPC分类号: C07C209/365 C07C211/52

    摘要: 本发明公开了一种二氟苯水杨酸药物中间体2,4‑二氟苯胺的合成方法,该方法通过在2,6‑二甲氧基苯酚溶液中加入2,4‑二氟硝基苯和钼粉,升温至50‑56℃,回流3‑5h,然后经过水蒸气蒸馏、三氟代乙酸溶液提取、盐溶液洗涤、脱水剂脱水、减压蒸馏,收集50‑55℃的馏分,得2,4‑二氟苯胺。该反应的反应收率可以达到94%以上,较背景技术有明显提升,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

    一种高分散负载镍催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105879874A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610320744.0

    申请日:2016-05-16

    申请人: 连中博 马洁

    发明人: 连中博 马洁

    摘要: 本发明涉及一种镍催化剂,具体涉及一种高分散负载镍催化剂及其制备方法,属于化工技术领域。本发明高分散负载镍催化剂制备方法如下:(1)配置硝酸镍水溶液;(2)将改性硅藻土载体加入至上述硝酸镍水溶液中;(3)加入沉淀剂;(4)加入粘结剂;(5)反应后使催化剂负载充分;(6)进行过滤和水洗;(7)干燥并进行焙烧分解处理得催化剂前体;(8)催化剂前体的还原;(9)经表面钝化处理后即得最终的催化剂。本发明所述的负载镍催化剂具有环境友好、比表面积大、高分散、高活性以及良好的重复性和稳定性,有利于工业化生产,可应用于硝基化合物的催化加氢反应。

    一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法

    公开(公告)号:CN105646234A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201610172364.7

    申请日:2016-03-23

    申请人: 叶芳

    发明人: 叶芳

    IPC分类号: C07C211/52 C07C209/36

    摘要: 本发明公开了一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法,包括以下步骤:(1)将溴苯溶于浓硫酸,滴加稀硝酸,进行硝化反应;(2)将步骤(1)的产物溶于甲醇中,通过镍催化,与甲醇钠发生反应(3)将步骤(2)的产物溶于乙腈中,通入氨气进行氨化反应,重结晶后得目标产物。该方法以溴苯为原料,原料廉价易得,成本低,产率高,操作步骤简单,对反应条件要求低,适合大规模的工业生产。