一种混酸结晶N-氨甲酰谷氨酸的方法

    公开(公告)号:CN105601542A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201610009812.1

    申请日:2016-01-08

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/16

    摘要: 本发明公开了一种混酸结晶N-氨甲酰谷氨酸的方法,向N-氨甲酰谷氨酸反应液中依次加入两种或者两种以上的酸进行酸化;将所得的溶液于0-4℃下静置过夜,结晶;抽滤,将所得固体干燥,得到N-氨甲酰谷氨酸粗产物。所述酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸等无机酸中的两种或多种。本发明提供的混酸结晶N-氨甲酰谷氨酸的方法与单一酸酸化方法相比具有以下优点:采用混酸酸化反应液的方法可以避免单一酸酸化时引起的同离子效应,从而避免了钠盐随产物一起析出,有效地提高了产物N-氨甲酰谷氨酸结晶的纯度。本发明的产品一次结晶纯度最高达98.3%。

    一种苯基脲类除草剂的制备方法

    公开(公告)号:CN106831492A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710194049.9

    申请日:2017-03-28

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/30

    CPC分类号: C07C273/1863 C07C275/30

    摘要: 本发明涉及一种苯基脲类除草剂的制备方法,其步骤如下:(1)、将羟胺的盐加入到水中,再加入碱使反应溶液PH值为7~8,再加入溶剂,在5~20℃滴加对溴苯基异氰酸酯,滴加完毕后进行保温反应,HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%,过滤得到固体;(2)、将上述制得的固体加入到水中,加入碱调节反应溶液pH值为8~10,在20~25℃滴加硫酸二甲酯,同时加碱控制溶液pH值为8~10,硫酸二甲酯滴完后保温反应,HPLC中控3‑(4‑溴苯基)‑1‑羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕,过滤,得滤饼即为成品3‑(4‑溴苯基)‑1‑甲氧基‑1‑甲基脲。本发明具有没有2‑位溴代的副产物生成的优点。