一种顺式柠檬醛的制备方法

    公开(公告)号:CN108586212A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810590661.2

    申请日:2018-06-09

    发明人: 方国华

    IPC分类号: C07C45/42 C07C47/21

    摘要: 一种顺式柠檬醛的制备方法,其步骤是:(1)在催化剂碱存在下,异戊二烯和N-烷基-N-三甲硅基胺发生的氢胺化反应,得到顺式N-烷基-N-三甲硅基(3,7-二甲基-2,6-辛二烯基)-1-胺;(2)顺式N-烷基-N-三甲硅基(3,7-二甲基-2,6-辛二烯基)-1-胺水解得到顺式N-烷基(3,7-二甲基-2,6-辛二烯基)-1-胺;(3)在催化剂存在下,顺式N-烷基(3,7-二甲基-2,6-辛二烯基)-1-胺脱去一分子氢,得到N-烷基(3,7-二甲基-2,6-二烯-辛基)-1-亚胺;(4)N-烷基(3,7-二甲基-2,6-二烯-辛基)-1-亚胺经酸性水解得到顺式柠檬醛和相应的铵盐。本发明提出制备方法具有原料易得,操作简便,对生产设备的要求较低,无需应用耗时耗能的精馏手段。

    一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法

    公开(公告)号:CN107011372A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710338349.X

    申请日:2017-05-15

    IPC分类号: C07F7/10

    CPC分类号: C07F7/10

    摘要: 本发明公开了一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法,包括以下步骤:S1,选取500L的反应釜,将反应釜清洁后进行干燥,保证反应釜的内部洁净干燥,并检查压力表、温度计和底阀;S2,用氩气置换反应釜3‑6次;S3,通过高位槽向反应釜依次加入170‑190kg四氢呋喃,90‑110kg六甲基二硅氮烷;S4,将反应釜内部降温至‑40℃‑35℃的范围内,保持此温度,打开平衡管阀,通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M‑2.5M的正丁基锂溶液,在2‑7h内滴完,然后升温至10℃,保温1h,即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液。本发明克服以往六甲基二硅基氨基锂无法得到高浓度产品的技术障碍,通过调节反应配比和温度控制,成功完成不同浓度的六甲基二硅基氨基锂,产品的合成收率均在90%以上。

    一种硅酞菁衍生物及其制备生物素受体靶向硅酞菁光敏剂的应用

    公开(公告)号:CN106866721A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201710141083.X

    申请日:2017-03-10

    IPC分类号: C07F7/10 A61K41/00 A61P35/00

    CPC分类号: C07F7/10 A61K41/0071

    摘要: 本发明属于光动力药物及光敏剂技术领域,具体涉及一种硅酞菁衍生物,并进一步公开其用于制备生物素受体靶向硅酞菁光敏剂的应用。本发明所述硅酞菁衍生物,是在现有硅酞菁化合物基础上,通过共价键将生物素引入硅酞菁轴向结构中,合成了一种新的硅酞菁类衍生物。所述硅酞菁类衍生物可以靶向生物素受体高表达肿瘤细胞,并具有优异的光动力活性,是一种新型的生物素受体靶向酞菁类光敏剂。同时,所述SiPc‑biotin衍生物对人正常细胞的暗毒性要大大低于它的前体SiPc‑pip,是一种潜在的靶向光动力治疗光敏剂。