一种川楝素的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108929362A

    公开(公告)日:2018-12-04

    申请号:CN201710383032.8

    申请日:2017-05-26

    发明人: 杨成东

    IPC分类号: C07J71/00

    CPC分类号: C07J71/0021

    摘要: 本发明公开了一种操作简便、污染小的川楝素的制备方法。方法是(1)取川楝素根皮粉碎加碱性水溶液和纤维素酶拌匀,酶解2-3小时,加入4~6倍的60~70%的乙醇溶液,置于微波提取仪中,设置微波功率为500~700W,提取时间为60~120min,过滤;(2)上述萃取物用75%甲醇溶液溶解,溶解液过氧化铝树脂柱,过柱液减压浓缩。采用本方法制备川楝素,所得产品纯度高,易于工业化生产。

    一种新的19-脱甲基蟾毒内酯化合物及其在制备抗肿瘤药物制剂中的应用

    公开(公告)号:CN104892721A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510270178.2

    申请日:2015-05-22

    申请人: 暨南大学

    CPC分类号: C07J71/0021

    摘要: 本发明涉及天然药物及化学药物领域,具体涉及一种新的19-脱甲基蟾毒内酯化合物在制备抗肿瘤药物制剂中的应用。所述的新的19-脱甲基蟾毒内酯化合物,具有式Ⅰ所示结构,命名为Bufogargarin?A,为从蟾皮中提取分离得到。本发明的Bufogargarin?A在体内外均具有显著抗肿瘤活性,且在治疗剂量下未观察到明显的毒副作用,预示它具有良好的药用前景,可以应用于制备抗肿瘤药物制剂。抗肿瘤药物制剂中含有Bufogargarin?A,余量为药用辅料或其它可配伍的药物;所述药用辅料可以是各种药用溶剂、崩解剂、矫味剂、防腐剂、着色剂、粘合剂;所述的抗肿瘤药物制剂包括多种临床药物剂型。

    一种蟾蜍二烯内酯类化合物选择性分离纯化方法

    公开(公告)号:CN104774234A

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201410009557.1

    申请日:2014-01-09

    IPC分类号: C07J41/00 C07J71/00 C07J19/00

    摘要: 本发明提供了一种蟾蜍二烯内酯类化合物选择性分离纯化方法。基于低pH值条件下,氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类化合物和非氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类化合物的离子性质的不同,我们采用带正电荷的XCharge C18柱发展了一种新型的高选择性的高效液相色谱分离方法。流动相无缓冲盐添加,便于样品制备后处理。选取蟾蜍皮95%乙醇提取物反相色谱制备分离所得的一个馏分,通过反相色谱制备获得两类共八个化合物。该方法可以实现氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类、非氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类的高效制备,特别是对氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类,该方法解决了拖尾问题,并表现出的较好的峰形和优异分离效果。从而提供了一种高效系统分离蟾蜍二烯内酯类化合物的新方法,为该类化合物的抗癌活性研究和单一成分的新药开发提供物质基础和技术支撑。

    一种华蟾素提取装置及华蟾素提取过程压力控制方法

    公开(公告)号:CN105617709A

    公开(公告)日:2016-06-01

    申请号:CN201610007485.6

    申请日:2016-01-07

    发明人: 高波 罗川

    IPC分类号: B01D11/02 C07J71/00

    摘要: 本发明公开了一种华蟾素提取装置及华蟾素提取过程压力控制方法,采用华蟾素提取装置,对提取罐内压力和夹套压力进行控制,提取罐内压力控制是当提取罐内水加热至沸腾且压力小于等于0.01MPa时,进行投料;提取罐内压力保持小于等于0.09 MPa,当所述提取罐内压力大于0.09 MPa,对提取罐进行排空处理;夹套压力控制是当所述夹套的工作压力大于0.18 MPa时,进行蒸汽管道内压力的判断。通过上述方式,本发明能实现华蟾素提取过程夹套压力和罐内压力的控制,将压力维持在安全范围内,避免损坏设备,保护车间操作人员的人身安全,为提高华蟾素生产过程工艺参数稳定控制提供新技术。

    一种基于亲水固相萃取技术的蟾蜍二烯内酯类化合物类分离纯化方法

    公开(公告)号:CN104774235A

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201410010818.1

    申请日:2014-01-09

    IPC分类号: C07J41/00 C07J71/00 C07J19/00

    摘要: 本发明提供了一种基于亲水固相萃取技术的蟾蜍二烯内酯类化合物类分离纯化方法。采用键合两性离子基团的Click XIon亲水固相萃取柱联合半制备反相色谱柱选择性类分离蟾蜍二烯内酯类化合物的纯化方法。选取蟾蜍皮95%乙醇提取物反相色谱制备分离所得的一个馏分,采用Click Xion亲水固相萃取柱分成氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类组分和非氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类组分,通过反相色谱对两组分分别制备,共获得七个化合物。该方法可以实现氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类和非氨基酸修饰的蟾蜍二烯内酯类化合物的类分离及高效制备,解决了两类化合物在反相柱上疏水性相似,洗脱窗口窄的问题,实现了类分离,并表现出较好的分离效果。