一种利用固定床氢化设备合成盐酸苄丝肼的方法

    公开(公告)号:CN112876379A

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN202110103770.9

    申请日:2021-01-26

    IPC分类号: C07C241/04 C07C243/34

    摘要: 本发明公开了一种利用固定床氢化设备合成盐酸苄丝肼的方法,通过化合物1与氨基保护剂反应,进行了氨基保护反应,使得后续易于纯化,该合成方法中水合肼的用量少;该方法中使用固定床氢化设备进行合成,固定床反应器装填有固体催化剂或固体用以实现非均相反应过程的一种反应器,固定床反应器中催化剂相对固定,反应液从床层中流过,通过调节流速和反应压力,可以实现反应液流出固定床后即可得到合格产品,能够实现连续生产,并且能够避免产物长时间与催化剂接触导致产品变质,由于可以连续生产,从而生产相同量的产品,反应器体积可以做到很小,大大降低了高压反应带来的安全问题,反应中使用的催化剂量更少,降低了生产成本。

    一种氯化三甲基胺乙酰肼的制备方法

    公开(公告)号:CN108586281A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810246236.1

    申请日:2018-03-23

    IPC分类号: C07C241/04 C07C243/34

    摘要: 本发明公开了一种氯化三甲基胺乙酰肼的制备方法,属于精细化工领域。它包括以下步骤:将氯乙酸乙酯、无水乙醇、三甲胺冷却至-5℃后混合均匀,溶液快速升温,在70~75℃保持30min,然后调节至50~55℃保持60min,停止加热后继续搅拌1~4h,在温度50~70℃下滴加水合肼,滴完之后升温至80~90℃搅拌1~2h,冷却,滤出结晶,干燥,得到氯化三甲基胺乙酰肼。本发明在制备过程中无需常温放置20~24小时,采用本发明的制备方法合成氯化三甲基胺乙酰肼的收率可达95%以上,纯度99%以上;本发明的制备产物纯度好,收率高,制备效率大大提升,适于工业推广应用。

    一种游离肼含量低于10ppm的己二酸二酰肼的制备方法

    公开(公告)号:CN1810770A

    公开(公告)日:2006-08-02

    申请号:CN200610038427.6

    申请日:2006-02-21

    申请人: 凌青云

    发明人: 凌青云

    IPC分类号: C07C243/34 C07C241/04

    摘要: 本发明公开了一种游离肼含量低于10ppm的己二酸二酰肼的制备方法,以己二酸和甲醇为原料,先按现有合成技术制得己二酸二甲酯,然后再与水合肼合成得到己二酸二酰肼粗品,将己二酸二酰肼粗品在负压条件下用中温水蒸汽蒸馏,得己二酸二酰肼精品,其含量≥99.0%,游离肼含量≤10ppm;由于采用在负压条件下(0.095MPa)通过中温水蒸汽对己二酸二酰肼进行蒸馏,蒸馏时间为6~8小时,这样己二酸二酰肼中的游离肼就能最大化地被蒸馏掉,经多次检测,采用本方法所获得己二酸二酰肼中的游离肼含量能稳定地控制在10ppm以下,为生产环保水性的涂料企业提供了高性能、低污染、环境友好型的交联剂产品。