一种多溴联苯化合物的合成前体的制备方法

    公开(公告)号:CN118515525A

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410604864.8

    申请日:2024-05-15

    摘要: 本发明公开了一种多溴联苯化合物的合成前体的制备方法,包括如下步骤:步骤一,以3,5‑二溴苯胺为原料,与N‑溴代丁二酰亚胺在有机溶剂中反应,提纯后得到2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺;步骤二,分别将步骤一制备的2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺先通过硫酸水溶液和亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应得到重氮盐,再通过次磷酸水溶液还原重氮盐得到相应的四溴苯或五溴苯。本发明使用市售N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)作为溴源,可经一步反应将原料完全转化为2,3,4,5‑四溴苯胺和2,3,4,5,6‑五溴苯胺,其可以作为多溴联苯系列化合物的合成前体,使得合成的成本更低,具有良好的经济性和应用价值;且本发明合成步骤简洁,产品容易分离提纯,得到的产品化学纯度达到99%以上。

    一种高收率邻氯苯腈及其生产工艺

    公开(公告)号:CN118324658A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202410428765.9

    申请日:2024-04-10

    摘要: 本申请公开了一种高收率邻氯苯腈及其生产工艺,属于邻氯苯腈生产技术领域。该生产工艺包括下述步骤:(1)采用串联的双反应釜交替切换作为主反应釜和副反应釜,将邻氯甲苯置于主反应釜和副反应釜中,向主反应釜中通入氯气进行氯化得到氯化液,副反应釜吸收主反应釜溢出的氯气,当氯化液中邻氯二氯苄的含量为4%‑9%时停止通入氯气,原副反应釜作为主反应釜直至氯化液中的邻氯二氯苄的含量为4%‑9%;(2)将氯化液进行连续精馏,精馏塔底连续得到邻氯三氯苄;(3)将邻氯三氯苄和氯化铵进行腈化反应得到腈化液,对腈化液进行碱洗、水洗、蒸馏得到邻氯苯腈。该生产工艺能够提高氯化过程中氯气的利用率、降低氯化时间及体系中的固废,更适用于工业化生产。