一种多取代α-芳基三氟乙醇类衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN117466757A

    公开(公告)日:2024-01-30

    申请号:CN202311451753.X

    申请日:2023-11-03

    申请人: 海南医学院

    摘要: 本发明属于化学合成领域,公开了一种多取代α‑芳基三氟乙醇类衍生物的合成方法。反应以三氟乙醇即作为偶联试剂又作为反应溶剂,在2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物(TEMPO)的作用下,与N‑甲基芳胺类化合物发生交叉脱氢偶联反应,高效地制备多取代α‑芳基三氟乙醇类衍生物。与现有方法相比,本发明的反应条件简单,只需要加入TEMPO作为氧化剂即可,无需加入其他金属催化剂和添加剂。并且反应过程不需要无水无氧条件,操作简便,反应产率较高,反应底物适用性较广。同时本发明的制备方法只有氢气作为副产物,具有较高的原子经济性。

    一种3β-羟基去甲格木苏胺的制备方法

    公开(公告)号:CN102850230A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201210356708.1

    申请日:2012-09-24

    发明人: 苏刘花

    IPC分类号: C07C219/10 C07C213/10

    CPC分类号: Y02P20/544

    摘要: 本发明涉及一种3β-羟基去甲格木苏胺的制备方法,属于中药有效成分提取分离技术。所述的方法包括以下步骤:将粉碎的粗叶格木按质量比2∶1浸于乙醇夹带剂中,在萃取釜以超临界CO2萃取,萃取得到的萜类生物碱转溶于酸水中,静置酸水析胶,滤除沉淀,用有机溶剂脱脂,除去有机溶剂后,碱化酸水液至pH7-10,再用有机溶剂萃取碱化的水液,收集萃取液,用高速逆流色谱分离得到目标化合物3β-羟基去甲格木苏胺。本发明方法简单、提取率高,适用于制备对照品和小规模试验,也适用于规模化生产,环境污染小、能耗低。