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    一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法
    1.
    发明授权
    一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法 有权

    公开(公告)号：CN115716811B

    公开(公告)日：2024-05-28

    申请号：CN202211173638.6

    申请日：2022-09-26

    申请人： 河北翰成生物科技有限公司

    发明人： 杜翔月 ,  郭彦烁 ,  康凯 ,  曹丽娜

    IPC分类号： C07D277/78

    摘要： 本发明公开了一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，包括以下步骤：步骤1.将工业级促进剂M溶解于酯类溶剂和质子溶剂的混合溶剂中，升温溶清后，得到溶清液；步骤2.向步骤1中的溶清液加入有机膦螯合剂，再加入碱调节PH到8.5~9，体系颜色变深再变浅后，过滤除去固体杂质，得到滤液；步骤3.将步骤2的滤液重新使用酸调节pH至7.0~7.5，控温缓慢滴加双氧水进行氧化结晶，滴毕后降温至室温，过滤干燥后得医药级DM；本发明通过反应动力学研究、催化体系的调整，简化了工艺过程，提高了反应收率、降低了三废排放。工艺过程不使用活性炭，完全避免废碳产生，废水及废盐的产生量也降低90%以上。

    一种芳香烷烃类不对称二硫化物的可逆回收的方法与应用
    2.
    发明公开
    一种芳香烷烃类不对称二硫化物的可逆回收的方法与应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN117142993A

    公开(公告)日：2023-12-01

    申请号：CN202211256014.0

    申请日：2022-10-13

    申请人： 南京工业大学 ,  南京耀佳源生物医药有限公司

    发明人： 管超 ,  罗德平

    IPC分类号： C07C323/33 ,  C07C319/22 ,  C07C321/20 ,  C07D277/78 ,  C07C333/32 ,  C07C323/20 ,  C08G65/40

    摘要： 本发明公开了一种芳香烷烃类不对称二硫化物可逆回收的方法与应用。本发明通过将0.1mmol份4,4'‑二氨基二苯二硫醚与0.5‑1.0mmol份二甲基二硫在高温密闭空间下加入1.0mLMeCN在史莱克管中搅拌6‑12h得到不对称二硫化物溶液1,将溶液1和0.02mmol‑0.1mmol碘单质加入到DCM溶剂中，在200mbar气压下和40℃条件下旋蒸反应4‑8次，用TLC点板检测，直至反应完全，得到反应物2；将反应物2加入10mlDCM稀释，然后再用饱和硫代硫酸钠溶液洗3*10ml除去过量的碘得到纯净的对称二硫化物除，去所述反应液的反应溶剂，无需通过薄层层析法/柱层析法纯化，得到纯净的对称二硫化物化合物。本发明制备方法绿色、温和、成本低、收益高，所得化合物是在生物和药物活性分子及材料中广泛存在的重要骨架，具有潜在的药物活性，生物活性和材料的应用价值。

    一种负压合成2,2'-二硫化二苯并噻唑的方法
    3.
    发明公开
    一种负压合成2,2'-二硫化二苯并噻唑的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116987048A

    公开(公告)日：2023-11-03

    申请号：CN202310821804.7

    申请日：2023-07-06

    申请人： 圣奥化学科技有限公司 ,  连云港圣奥化学科技有限公司

    发明人： 孙进 ,  郑夫忠 ,  郭华北 ,  韦庆山

    IPC分类号： C07D277/78

    摘要： 本发明提供了一种负压合成2,2'‑二硫化二苯并噻唑的方法，控制反应系统绝压在20‑45kpaA，在此压力下反应釜内保持反应温度在30‑60℃，将2‑巯基苯并噻唑浆料和氧化剂进行反应，通过一步法合成2,2'‑二硫化二苯并噻唑，溶剂蒸汽经冷凝后回到溶剂回收罐中。本发明方法通过控制反应体系真空度控制反应温度，反应釜本体无需设置换热管，可有效避免结垢导致的传热效果变差的问题，既有助于使生产能够连续稳定进行，也可有效减少开停车费用和安全风险。同时可有效利用反应热来回收溶剂，每吨成品可直接减少能耗成本200元。此外，本发明反应体系釜内温度更均匀，副反应较少，产品含量高，收率高。

    一种双氧水分步氧化合成橡胶促进剂CBS的方法
    4.
    发明公开
    一种双氧水分步氧化合成橡胶促进剂CBS的方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116693468A

    公开(公告)日：2023-09-05

    申请号：CN202310715093.5

    申请日：2023-06-16

    申请人： 天津大学

    发明人： 李彬 ,  张天永 ,  姜爽 ,  徐正虎 ,  王睢睢

    IPC分类号： C07D277/80 ,  C07D277/78

    摘要： 本发明涉及一种双氧水分步氧化合成橡胶促进剂CBS的方法；将2‑巯基苯并噻唑与去离子水在反应器中搅拌均匀得到溶液，在向溶液中滴加双氧水，合成2，2’‑二硫代二苯并噻唑；将DM降温至30～40℃，加入环己胺和催化剂并滴加双氧水，待淀粉‑碘化钾试纸检测到反应终点后停止加料、搅拌及加热，冷却至室温，抽滤水洗产物至中性；将得到的湿品放入烘箱中，干燥得到橡胶促进剂CBS。本发明先将原料M在双氧水作用下进行自身氧化得到DM，关键点在下一步氧化过程中加入催化剂提高收率，直接从原料M出发，不经中间体的分离，直接获得橡胶促进剂CBS，建立了双氧水分步氧化“一锅法”新工艺，收率可以达到90％以上，纯度99％以上。

    一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法
    5.
    发明公开
    一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法 有权

    公开(公告)号：CN115716811A

    公开(公告)日：2023-02-28

    申请号：CN202211173638.6

    申请日：2022-09-26

    申请人： 河北翰成生物科技有限公司

    发明人： 杜翔月 ,  郭彦烁 ,  康凯 ,  曹丽娜

    IPC分类号： C07D277/78

    摘要： 本发明公开了一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，包括以下步骤：步骤1.将工业级促进剂M溶解于酯类溶剂和质子溶剂的混合溶剂中，升温溶清后，得到溶清液；步骤2.向步骤1中的溶清液加入有机膦螯合剂，再加入碱调节PH到8.5~9，体系颜色变深再变浅后，过滤除去固体杂质，得到滤液；步骤3.将步骤2的滤液重新使用酸调节pH至7.0~7.5，控温缓慢滴加双氧水进行氧化结晶，滴毕后降温至室温，过滤干燥后得医药级DM；本发明通过反应动力学研究、催化体系的调整，简化了工艺过程，提高了反应收率、降低了三废排放。工艺过程不使用活性炭，完全避免废碳产生，废水及废盐的产生量也降低90%以上。

    一种光催化有机合成促进剂的方法
    8.
    发明授权
    一种光催化有机合成促进剂的方法 有权 质押

    公开(公告)号：CN108341790B

    公开(公告)日：2021-12-17

    申请号：CN201810015064.7

    申请日：2018-01-08

    申请人： 浙江鸿浩科技有限公司

    发明人： 包志泉 ,  翁民 ,  包充宇

    IPC分类号： C07D277/78

    摘要： 本发明涉及促进剂生产技术领域，尤其涉及一种光催化有机合成促进剂的方法，包括以下步骤：（1）将300~500重量份10~50wt%的M‑Na盐溶液、0.5~5重量份的5~35wt%的双氧水和0.1~10重量份的光催化剂加入到光催化反应器中，于氙灯照射下，搅拌条件下反应；（2）取样并测量其pH值，当pH值为4.0~8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。本发明避免使用硝酸、硫酸强腐蚀性性化学试剂，制备条件温和，低能降耗，整个工艺中没有产生过多的废水，降低水处理工程的压力，工艺条件容易控制，操作简单，有利于实现国家所倡导的环保节能产业。

    一种钻井液用降滤失剂性能促进剂
    10.
    发明公开
    一种钻井液用降滤失剂性能促进剂 审中-实审

    公开(公告)号：CN112063373A

    公开(公告)日：2020-12-11

    申请号：CN202010903929.0

    申请日：2020-09-01

    申请人： 武汉思越化学技术有限公司

    发明人： 朱文超 ,  刘继刚

    IPC分类号： C09K8/035 ,  C07D277/78

    摘要： 本发明公开了一种钻井液用降滤失剂性能促进剂，由硫酸、双氧水、巯基苯并噻唑钠、三氯甲烷和软水制成，一种钻井液用降滤失剂性能促进剂，具体步骤如下；步骤一：制配准备，调试配酸装置，检查排酸装置是否处于关闭状态。该降滤失剂性能促进剂不会对泥浆产生增粘或者降沾，促进剂在和降滤失剂使用时不会影响到塑性粘度和胶体强度，可将纤维素类降滤失剂的耐温性提高到160℃，改善滤失，著地降低分散型泥浆体系的HTHP滤失，与褐煤‑酚醛树脂配合使用时，耐温性可达260℃，HTHP滤失量降低幅度高达80％，耐高温达240℃。