公开(公告)号：CN114805136A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210369023.4

申请日：2022-04-08

申请人： 海宁贝丽博生物科技有限公司

发明人： 张先丽 ,  袁光平

IPC分类号： C07C269/06 ,  C07C269/08 ,  C07C271/12 ,  C07B39/00 ,  F26B3/08

摘要： 本发明属于防腐剂技术领域，涉及连续流制备3‑碘代‑2‑炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，包括以下步骤：S1：乙醇和碘溶液预冷至‑5℃以下；S2：氢氧化钠溶液预冷至‑10℃以下；S3：炔丙基正丁氨基甲酸酯溶液预冷至‑12℃以下；S4：次氯酸钠溶液预冷至‑12℃以下；S5：混合后溶液通过连续流反应装置反应；S6：结晶；S7：采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，得到成品；采用连续流反应装置进行反应，且控制内个阶段的预设温度，大大降低了副反应物的生成；另外，采用分段式悬浮干燥对晶体进行最终干燥，悬浮干燥过程中每个晶体之间存在较大的间隙，使得晶体的水分能够被快速烘干，因此晶体干燥快速，所需热能小。

公开(公告)号：CN114790158A

公开(公告)日：2022-07-26

申请号：CN202110094937.X

申请日：2021-01-25

申请人： 中国科学院上海有机化学研究所

发明人： 沈其龙 ,  肖旖飒 ,  赵群超 ,  董涛 ,  庞仁艺

IPC分类号： C07C381/12 ,  C07D205/04 ,  C07D207/10 ,  C07D211/54 ,  C07D211/38 ,  C07D207/12 ,  C07C303/30 ,  C07C309/73 ,  C07C269/06 ,  C07C271/24 ,  C07C67/307 ,  C07C69/63 ,  C07C69/65 ,  C07C69/76 ,  C07C67/287 ,  C07C41/22 ,  C07C43/174 ,  C07C17/093 ,  C07C22/08 ,  C07C19/10 ,  C07C19/14 ,  C07C21/18 ,  C07C23/36 ,  C07B39/00

摘要： 本发明公开了一种硫叶立德骨架的氟烷基试剂及其制备方法和应用。该硫叶立德骨架的氟烷基试剂的结构如式I所示，可以通过HF直接对其进行氟化，获得二氟甲基、三氟甲基、单氟甲基等基团取代的化合物，方法较为简单并且可以取得较好的收率；此外，可以通过采用18[F]标记的18[F]HF简单地获得高放射活度的产物。

公开(公告)号：CN110845294B

公开(公告)日：2022-07-22

申请号：CN201910797761.7

申请日：2019-08-27

申请人： 浙江工业大学

发明人： 刘运奎 ,  鲍汉扬 ,  郑立孟

IPC分类号： C07C17/02 ,  C07C22/04 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225 ,  C07C17/04 ,  C07B39/00

摘要： 本发明公开了一种1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：将金催化剂、钠盐NaBARF加入Schlenk管中，抽真空换保护气体三次，将式I所示的炔卤化合物溶解于有机溶剂中，在保护气体存在下，加入到上述反应管中，在25‑50℃下搅拌反应0.5‑3h，反应结束后得到反应液经后处理得到式II所示的1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物；所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.02‑0.1:0.1:1。本发明所述的方法可以合成现存的方法难以制备的偕二卤烯烃类化合物，反应的选择性高；催化剂用量少，毒性较低；反应条件较温和，节约能源消耗；产率高，底物普适性强，操作简便等优点。

公开(公告)号：CN114763312A

公开(公告)日：2022-07-19

申请号：CN202110047256.8

申请日：2021-01-14

申请人： 中国科学院大连化学物理研究所

发明人： 王方军 ,  张婷婷 ,  刘哲益 ,  罗盼

IPC分类号： C07B39/00 ,  C07D207/263 ,  C07D209/28 ,  C07D239/94 ,  C07D417/12 ,  C07C227/16 ,  C07C229/36 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225 ,  C07C269/06 ,  C07C271/12

摘要： 本发明涉及一种紫外光诱导苯环或杂环的环上C‑H中H被卤代的方法，在紫外光存在下，于含有卤化物的溶液中，苯环或杂环的环上C‑H生成C‑X，X为卤化物对应的卤素，卤素为碘或氯或溴中的一种或二种以上，生成对应的卤代苯环或卤代杂环化合物。在与水互溶的有机溶剂中，无需过渡金属催化，卤代苯环或卤代杂环化合物的C‑H，通过紫外光催化得到C‑X的卤代苯环或卤代杂环化合物，本发明合成方法简单、条件温和，易操作，特别是对末期卤代苯环或卤代杂环化合物的合成将起到极大的推动作用。

公开(公告)号：CN114426441A

公开(公告)日：2022-05-03

申请号：CN202111435321.0

申请日：2021-11-29

申请人： 南京师范大学

发明人： 韩维 ,  黄聪

IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C46/00 ,  C07C50/24 ,  C07C50/32 ,  C07C50/36 ,  C07C51/363 ,  C07C59/88 ,  C07C67/287 ,  C07C69/736 ,  C07C69/157 ,  C07C67/307 ,  C07C69/738 ,  C07C201/12 ,  C07C205/47 ,  C07C221/00 ,  C07C225/30 ,  C07C231/12 ,  C07C235/82 ,  C07C319/20 ,  C07C323/22 ,  C07D319/12 ,  C07F7/08 ,  B01J31/22

摘要： 本发明公开了一种铁催化醌类化合物氯化的方法，该方法包括如下步骤：在溶剂中，以氯化盐为氯试剂、过氧化物为氧化剂，铁为催化剂、氨基酸或其衍生物或新铜试剂为配体，氧化醌类化合物的烯键发生氯化反应生成氯取代的醌类化合物。本发明方法具有催化剂来源广泛、廉价和环保的优势；氧化剂来源广泛、廉价；氯化试剂温和、稳定和廉价；反应条件温和、选择性高和产率高；底物来源广泛且稳定；底物官能团相容性好且底物的适用范围广；天然产物也可以兼容，能很好的实现醌烯键上的氯化。在优化的反应条件之下，目标产品分离后产率可以高达90％。

公开(公告)号：CN113968802A

公开(公告)日：2022-01-25

申请号：CN202111165127.5

申请日：2021-09-30

申请人： 西南大学

发明人： 臧中林 ,  蔡桂鑫 ,  王棋

IPC分类号： C07C303/40 ,  C07C311/21 ,  C07B39/00 ,  C07B47/00

摘要： 本发明公开了环状烯烃的氯化三氟甲基化合物的合成方法，通过一价铜或二价铜离子催化，4,7‑二甲基‑1,10‑菲啰啉为配体，Tongi试剂为三氟甲基源，在一定温度下，通式I化合物在有机溶剂中搅拌反应得到目标产物；本发明通过简单的烯烃三氟甲基化的策略得到烯烃双官能团化目标产物，该反应中原料通过设计，两步到三步合成，并且此反应通过简单的加热，避免贵重、有毒金属以及强氧化剂的使用，较有效地得到多种烯烃氯化三氟甲基化合物。

公开(公告)号：CN113811521A

公开(公告)日：2021-12-17

申请号：CN202080034665.8

申请日：2020-05-08

申请人： 大金工业株式会社 ,  国立大学法人佐贺大学

发明人： 东昌弘 ,  岸川洋介 ,  北村二雄

IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C17/02 ,  C07C19/16 ,  C07C21/18 ,  C07C22/08 ,  C07C23/10 ,  C07C29/62 ,  C07C31/36 ,  C07C67/307 ,  C07C69/63 ,  C07C69/65

摘要： 本发明所要解决的技术问题在于，提供一种氟化碘化有机化合物的新的制造方法。所述技术问题通过一种氟化碘化有机化合物的制造方法来解决，所述制造方法包括：使式(1)所示的化合物与氟源、碘源和氧化剂或自由基引发剂反应，对双键或三键加成氟和碘的步骤：(式中，R1和R2独立地是氢原子、卤素原子或有机基团，或者可以与相邻的2个碳原子一起形成环，n是1或2)。

公开(公告)号：CN112592247A

公开(公告)日：2021-04-02

申请号：CN202110226837.8

申请日：2021-03-02

申请人： 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司

发明人： 洪浩 ,  张恩选 ,  刘志清 ,  肖毅 ,  侯浩

IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C17/14 ,  C07C41/22 ,  C07C45/63 ,  C07C51/363 ,  C07C67/307 ,  C07C201/12 ,  C07C253/30 ,  C07C25/02 ,  C07C57/58 ,  C07C69/76 ,  C07C43/225 ,  C07C205/06 ,  C07C49/80 ,  C07C255/50

摘要： 本发明提供了一种光催化连续溴代的方法。该方法包括：将包含具有结构通式I的芳香底物和溴化试剂的物料在第一连续光照反应器中进行第一阶段光催化连续溴代反应，形成第一连续体系；所得第一连续体系溢流至第二连续光照反应器中进行第二阶段光催化连续溴代反应，形成第二连续体系；对第二连续体系进行提纯，结构通式I为，R选自羧基、酯基、‑NO2、、‑CN、C1至C8的烷基、和烷氧基中的任意一种，R1为C1至C8的烷基；n为1或2；X为N或C，溴化试剂为N‑溴代丁二酰亚胺或二溴海因。上述溴化试剂，提高了产物的选择性，进而提高了产物收率；两个阶段的光催化连续溴代反应，有效缓解了反应热积聚，提高了目标产物的收率。

公开(公告)号：CN111196750B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201811381110.1

申请日：2018-11-20

申请人： 清华大学

发明人： 席婵娟 ,  樊正宁 ,  张博

IPC分类号： C07C17/16 ,  C07C22/04 ,  C07C25/02 ,  C07C25/13 ,  C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07B39/00

摘要： 本发明公开了一种苄碘及其衍生物的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：在硼氢化钠的还原作用下，式I所示苄醇类化合物和单质碘进行反应即得式II所示苄碘及其衍生物；式I和式II中，R表示苯环上的一个或多个取代基，选自芳基、取代或未取代的烷基、卤素和硝基中至少一种。本发明所提供的苄碘及其衍生物的制备方法，科学合理，使用反应性温和和廉价易得的硼氢化钠作为还原剂，碘单质方便易得；另外本发明制备方法还具有操作简便、合成产率高、产品易于纯化、环境友好等特点。

公开(公告)号：CN109721565B

公开(公告)日：2020-09-15

申请号：CN201711030054.2

申请日：2017-10-27

申请人： 都创(上海)医药科技有限公司

发明人： 王雷 ,  王晓磊 ,  陈达

IPC分类号： C07D277/42 ,  C07B39/00

摘要： 本发明公开了一种重要的氟中间体合成工艺，涉及化学合成技术领域。本发明的合成工艺环境友好，通过合成形成盐中间体，有利于中间体化合物的稳定性；同时也有利于下一步该中间体作为反应物的溶解度，产品收率可达66‑75%，纯度可达95‑98%，产品收率显著提高，能带来较高的经济效益；本发明的合成工艺易于操作，工艺条件更容易控制，降低成本，适用于大批量生产。