一种草铵膦中间体的连续制备方法

    公开(公告)号:CN112940033A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN202110175579.5

    申请日:2021-02-09

    Abstract: 本发明提供了一种草铵膦中间体的连续流制备方法,该方法在连续流反应器中进行,在连续流反应器的进料口连续加入式(I)化合物和氨气进行反应,在连续流反应器的出料口连续得到草铵膦中间体式(II)化合物,其中,R1和R2各自独立地为C1‑C4烷基。该方法避免了溶剂的使用,将其应用于后续草铵膦的合成过程中,能有效减少后处理和提高生产效率,进一步降低生产成本。

    2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108191667B

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201810007603.2

    申请日:2018-01-04

    Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸甲酯的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸甲酯的新方法。该方法包括:碱催化或酸催化水解2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈,制得2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酰胺;将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酰胺与硫酸‑甲醇溶液混合,进行醇解反应,得2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸甲酯。本发明方法反应条件温和、后处理简单,能以高收率获得高纯度2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸甲酯,有利于实现工业化生产。

    一种2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法

    公开(公告)号:CN107936054B

    公开(公告)日:2021-02-02

    申请号:CN201711420011.5

    申请日:2017-12-25

    Inventor: 徐敏 程柯 左翔

    Abstract: 本发明公开了一种2‑羧乙基甲基次膦酸的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、副产物少、高收率、低成本的2‑羧乙基甲基次膦酸的制备方法。2‑羧乙基甲基次膦酸的制备方法,包括以下步骤:将甲基二氯化膦和丙烯酸反应,反应完毕后,加水,然后使体系处于水和有机溶剂的混合溶液中反应,反应完毕后,得到2‑羧乙基甲基次膦酸。本发明方法以一锅法高效制备2‑羧乙基甲基次膦酸,中间体无需分离,操作简单、安全,副产物少,收率高、纯度高,显著降低了2‑羧乙基甲基次膦酸的生产成本,有利于实现工业化生产。

    5-氯-8-羟基喹啉的制备方法及其纯化方法

    公开(公告)号:CN108610288B

    公开(公告)日:2020-11-24

    申请号:CN201611126198.3

    申请日:2016-12-09

    Abstract: 本发明公开了一种5‑氯‑8‑羟基喹啉的制备方法及其纯化方法,目的在于解决现有方法采用4‑氯‑2‑氨基苯酚、4‑氯‑2‑硝基苯酚、甘油合环得到5‑氯‑8‑羟基喹啉时,存在反应过程难以控制,会产生大量焦油,反应收率低,反应操作困难,后处理会产生大量废酸的问题。本发明创新的在反应溶液中加入硼酸和不溶于水的有机溶剂,通过硼酸缓和硫酸与甘油直接产生丙烯醛的剧烈程度,减少丙烯醛聚合生成焦油的速度,有效提高收率和安全性,而添加少量不溶于水的有机溶剂能有效防止4‑氯‑2‑硝基苯酚在反应器壁上凝结,解决其在生产操作过程中难以操控的问题,缩短反应周期,提高生产效率。本发明具有焦油少,收率高,反应安全的优点,能有效减少废酸产量,易于工业化。

    一种制备1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的方法

    公开(公告)号:CN107043374B

    公开(公告)日:2020-08-04

    申请号:CN201610080679.9

    申请日:2016-02-05

    Abstract: 本发明公开了一种制备1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的方法,目的在于解决现有报道中,1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物都是通过4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与2‑氨基噻唑类化合物在缚酸剂(如三乙胺)的存在下反应得到,而缚酸剂与氯化氢生成的盐必须进行回收,加剧后处理难度的问题。申请人在实验过程中,出人意料的发现:在一定的反应条件下,不加入任何缚酸剂,4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与具有II式结构的2‑氨基噻唑类化合物反应就可以高收率得到如式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。本发明中,由于不加入缚酸剂,一举克服了产品与盐分离的诸多困难,通过非常简单的后处理方式即可得到高纯度的具有式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。

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