4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN104892594A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510350570.8

    申请日:2015-06-23

    CPC classification number: C07D413/14

    Abstract: 本发明公开了一种4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:以4,5-二氰基氧化呋咱为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下,在温度15℃~25℃,将氯化锌和4,5-二氰基氧化呋咱加入到水中,再分批加入叠氮化钠,加完后加热升温至75℃~100℃反应3h~8h,然后中止反应,降至25℃后,用质量分数为36%浓盐酸酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、干燥,得4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱;其中氯化锌与4,5-二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:0.5~2.0,4,5-二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0~4.0,4,5-二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:120~200。本发明主要用于高能炸药或气体发生剂领域。

    硝基含能化合物制备过程硝化反应热效应的测量方法

    公开(公告)号:CN104458807A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410663685.8

    申请日:2014-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种硝基含能化合物制备过程硝化反应热效应的测量方法,该方法先通过量热实验测量含能材料制备过程中的总热效应ΔrHm以及在相同条件下硝化反应当量生成水与浓酸反应的热效应ΔrHm,2,两者的差值即为测量得到的含能材料制备过程中硝化反应热效应ΔrHm,1;接着采用不同的量子化学方法计算含能材料制备过程中硝化反应热效应ΔrH′m,1,选择ΔrHm,1与ΔrH′m,1相对误差最小的量子化学方法作为相应含能材料制备过程硝化反应热效应的计算方法,然后根据优选的方法计算目标温度T下含能材料制备过程硝化反应热效应ΔrHm,1(T)。本发明为硝基含能化合物制备过程硝化反应热效应的测量提供一种有效的方法,为相关含能材料研究与生产过程中换热器的设计及合适工艺参数的选择提供依据。

    一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103864710A

    公开(公告)日:2014-06-18

    申请号:CN201410110788.1

    申请日:2014-03-24

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱、有机溶剂加入到反应瓶中,然后将烷基酮、苄基丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到反应瓶中,在温度0℃-40℃搅拌下反应15分钟-24小时,反应完成后蒸除有机溶剂,所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑,其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和酮的摩尔比为1:1~5;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或乙腈;所述烷基酮的碳数为C3-C7。本发明合成的3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物可以进一步合成有用的医药中间体,具有潜在的医用价值。

    一种1,2,9,10-四硝基联吡唑[1,5-d:5’,1’-f][1,2,3,4]四嗪的连续化制备工艺

    公开(公告)号:CN117285534A

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202311087659.0

    申请日:2023-08-28

    Abstract: 本发明提供了一种1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪的连续化制备工艺,该工艺以3,3’,4,4’‑四硝基‑1,1’‑二氨基‑5,5’‑联吡唑作为合成原料,以次氯酸叔丁酯作为氧化偶联试剂,采用连续反应系统制备1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪;该工艺包括制备物料溶液、通入原料、进行连续合成和产物纯化四个步骤。本发明由于采用了连续反应系统,因此应过程体系的温度宽容度好,并且能够实现传质传热的精准控制,同时避免了因淬灭不及时导致的产品分解现象,提高了生产效率;此外,在进行产物纯化时,采用纯化试剂提纯的手段替代了硅胶柱层析,不仅避免了产品由于对硅胶敏感而导致的分解现象,还简化了工艺,进一步提高了生产效率。

    耐热不敏感的通用型含能燃速催化剂、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN116574112A

    公开(公告)日:2023-08-11

    申请号:CN202310423311.8

    申请日:2023-04-19

    Abstract: 本发明提供了一种耐热不敏感的通用型含能燃速催化剂、制备方法及应用,其化学结构式为:将偶氮三唑嘧啶溶解在蒸馏水和N,N‑二甲基甲酰胺中形成反应液,将硝酸钴加入反应液中,在室温下搅拌,直至反应液澄清;将反应密封后在110℃的条件下静置,静置完成后降温至室温完成反应;抽滤,滤掉滤液,所得到的即为耐热不敏感的通用型含能燃速催化剂。本发明的燃速催化剂的添加量仅仅为3wt.%时,就能提升5种现役典型含能材料的热分解峰温,且对5种含能材料产生较为优异的催化效果,是真正意义的上耐热不敏感“通用型”含能燃速催化剂。

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