提取分离海州香薷中迷迭香酸、芹菜素和木犀草素的方法

    公开(公告)号:CN103130644A

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201310042896.5

    申请日:2013-01-31

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种提取分离海州香薷中迷迭香酸、芹菜素和木犀草素的方法,依次包括以下步骤:(1)乙醇浸提:将盛花期收获的海州香薷花枝和叶片风干后粉碎,经浸提和萃取,得棕黑色浸膏;(2)将棕黑色浸膏进行大孔树脂粗分离,浓缩后,得到黄棕色浸膏;(3)将所得的黄棕色浸膏进行聚酰胺柱分离,分别得到浸膏A、浸膏B、浸膏C;(4)浸膏A、浸膏B和浸膏C分别进行硅胶柱层析纯化精制,从而对应的得到芹菜素、芹菜素和迷迭香酸。采用本发明的方法能获取高纯度的迷迭香酸、芹菜素和木犀草素。

    3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103012124A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210576202.1

    申请日:2012-12-26

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的制备方法,依次包括以下步骤:1)2,5-二氯苯酚成盐;2)羧化:将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入共催化剂,然后通入CO2进行高压羧化反应,得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物;共催化剂由碳酸钾和活性炭组成;3)精制:将步骤2)所得的含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,搅拌均匀,过滤回收活性炭,滤液分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后,冷却结晶、抽滤干燥,得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。

    非甾体抗炎药联苯乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN100439314C

    公开(公告)日:2008-12-03

    申请号:CN200610004076.7

    申请日:2006-01-27

    Applicant: 浙江大学

    Inventor: 章国林

    Abstract: 本发明属于化工制药领域,涉及一种有机药物非甾体抗炎药联苯乙酸的合成方法。本发明制备联苯乙酸是以4-溴苯乙酸和苯基硼酸为原料,通过Suzuki-Miyaura反应,在无机碱,有机溶剂和水为混合溶剂,10%Pd/C催化,室温条件下一步合成联苯乙酸。上述无机碱为:碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾其中的任意一种;有机溶剂为:乙醇、丙醇、异丙醇其中的任意一种。本发明的合成路线步骤简单,反应条件温和,操作简便,污染低,收率高达90~97%。

    2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪类衍生物库及制备方法

    公开(公告)号:CN101307029A

    公开(公告)日:2008-11-19

    申请号:CN200810063051.3

    申请日:2008-07-08

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明提供一类2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪类衍生物库的固相合成方法,在有机溶剂中,将醛基树脂与伯胺反应,通过还原胺化得到含有二级胺结构的树脂,然后将此树脂与2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪反应,得到连有三嗪母环的树脂,再将此树脂与伯胺或仲胺反应,使其6位氯被取代,最后用切割剂将生成的产物从树脂上切下,得到具有分子多样性的2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪类衍生物。本发明提供的2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪类衍生物的合成条件温和,原料易得,产率较高,有利于高通量筛选并发现抗癌药物先导化合物。

    2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN110204507A

    公开(公告)日:2019-09-06

    申请号:CN201910421373.9

    申请日:2019-05-21

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法,在溶剂中,将2-硫氰基乙酮类化合物在醋酸钯的催化下与取代苯硼酸化合物发生反应,反应所得物经后处理,得2-芳基-4-烃基噻唑化合物;2-硫氰基乙酮类化合物、取代苯硼酸化合物、醋酸钯的摩尔比为1:2~3:0.3~0.4,反应温度为40~65℃,反应时间为20~30小时。本方法通过简单的原料直接环合构建噻唑环,在2,4-位引入了两个不同的基团得到2-芳基-4-烃基噻唑化合物,可以克服现有技术中原料不易获得的缺点。

    3-取代-噻唑-2(3H)-酮化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108752288A

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201810797039.9

    申请日:2018-07-19

    Applicant: 浙江大学

    CPC classification number: C07D277/34 C07D417/04

    Abstract: 本发明公开了一种3‑取代‑噻唑‑2(3H)‑酮化合物的制备方法,依次包括以下步骤:将酰基叠氮类化合物、2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷在溶剂中于80±5℃反应18~21h;在所得的反应液中加入硫酸水溶液,搅拌反应后过滤除去固体;滤液旋蒸除去溶剂,再加入水,用乙酸乙酯萃取,所得有机层用饱和食盐水洗涤,干燥后,旋蒸除去乙酸乙酯,将所得的浓缩物进行硅胶柱层析,得3‑取代‑噻唑‑2(3H)‑酮化合物。本方法条件温和,收率高,后处理方便,污染少,所用原料易得,为高效合成3‑取代‑噻唑‑2(3H)‑酮化合物提供了一种简单易行的方法。

    β-氘代丙戊酸的制备方法
    39.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108276269A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201711305787.2

    申请日:2017-12-11

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种β-氘代丙戊酸的制备方法,依次包括以下步骤:8-胺基喹啉丙戊酸酰胺在D2O中,以醋酸钯作催化剂,进行分子内丙戊酰基碳骨架β位定向的氘代反应,生成氘代8-胺基喹啉丙戊酸酰胺,所述氘代反应为在密封状态下进行;氘代8-胺基喹啉丙戊酸酰胺在有机溶剂中,在碱的作用下,于常压回流条件下进行水解反应,之后再经酸化处理,得到β-氘代丙戊酸。本发明选择性高,反应后处理简单,原料易得,绿色环保,为高效合成β-氘代丙戊酸提供了一种高效准确的方法。

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