公开(公告)号：CN115894561B

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202310023020.X

申请日：2023-01-09

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 陈胜 ,  罗想 ,  周华平 ,  李钰

IPC分类号： C07F9/53

摘要： 本发明涉及一种光引发剂TPO生产中固废的处理方法，包括采用溶剂将固废进行升温溶解，将溶解液与碱液混合，分液得到有机相，之后降温结晶，得到光引发剂TPO产品；上述处理方法得到的光引发剂TPO产品的纯度可达87%以上，回收率较高，达到了资源循环再生的目的，环境友好，符合绿色化学的要求，且降低了固废的处理成本。

公开(公告)号：CN115894316A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211555060.0

申请日：2022-12-06

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 张齐 ,  史明明 ,  朱熹文 ,  董月国 ,  秦静 ,  赵国锋

IPC分类号： C07C323/32 ,  C07C319/20 ,  C07C319/14 ,  C07C323/22 ,  C08F2/48

摘要： 本发明涉及一种氨基酮类光引发剂及其制备方法和应用，所述氨基酮类光引发剂以联苯或芴为核心，两侧苯环上连接特定的活性基团，形成对称的双分子光引发剂，所述双分子光引发剂相比单分子光引发剂，具有较高的光固化活性、低迁移率、低气味、低黄变的特性，且所述氨基酮类光引发剂在树脂及单体中具有较好的溶解性，有利于改善其使用性能。

公开(公告)号：CN115448894A

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202211075790.0

申请日：2022-09-05

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  史明明 ,  张齐 ,  朱喜雯 ,  董月国 ,  郭淼媛

IPC分类号： C07D295/108 ,  C08F2/48

摘要： 本发明涉及一种光引发剂及其制备方法和应用，所述光引发剂的分子结构中包含6个酯基基团的链段的两端连接两个2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉‑1‑丙酮活性基团，上述结构中多酯基型长链降低了化学合成难度，且显著增大了最终产物分子量，所得光引发剂具有较高的光固化活性，且具有低迁移率、低气味的特点。

公开(公告)号：CN115160362B

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202211075485.1

申请日：2022-09-05

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 王晓蒙 ,  张建锋 ,  武瑞 ,  武锦鹏 ,  毛桂红 ,  张齐 ,  赵国锋

IPC分类号： C07F9/50

摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，所述方法中钠沙与二苯基一氯化磷的反应过程中以叔丁醇钾和/或碳酸钾作为催化剂，并结合解离剂的加入，提升了中间产物二苯基膦钠的生成效率；之后与均三甲基苯甲酰氯反应，并加入盐酸洗涤，分液得到有机相，加入氧化剂，反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦；上述过程在氧化反应前加入盐酸洗涤，其有利于改善氧化反应效果，从而改善产物收率和纯度，且酸洗分液所得氯化钠溶液中有机物杂质含量少，便于提纯并做副产处理；本发明所述方法具有三废产生少、操作简单、安全风险小的特点。

公开(公告)号：CN111138491B

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN201911401360.1

申请日：2019-12-31

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  任凤霞 ,  武瑞 ,  毛桂红

IPC分类号： C07F9/53 ,  C07C17/361 ,  C07C22/04

摘要： 本发明提供的制备光引发剂TPO同时副产氯苄的方法，既避免了TPO的生产中大量的有机废气氯乙烷等的回收问题，又避免了氯苄生产中副产多氯气污染严重的问题。氯苄是一种重要制备光引发剂369的化工原料，因此本发明方法大大降低了生产成本。并且整个工艺制备成本低、操作过程简单、反应过程安全易于控制，易于实现大规模生产。

公开(公告)号：CN114426525A

公开(公告)日：2022-05-03

申请号：CN202111635206.8

申请日：2021-12-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 史明明 ,  张齐 ,  胡江 ,  张建锋 ,  毛桂红 ,  董月国 ,  王杰

IPC分类号： C07D295/104 ,  C08F2/48

摘要： 本发明涉及一种白色固体光引发剂及其制备方法和应用，所述光引发剂为白色棉絮状固体，分子中引入了C8烷基链，其具有更好的脂溶性，在基料中易溶解，且棉絮状的蓬松结构使得其在储存过程中更加稳定，不易因团聚结块影响使用性能；其制备方法以苯酚和1‑氯正辛烷为原料，经成醚反应、酰基化反应、卤代反应、环化反应及吗啉取代反应，得到所述光引发剂，制备流程简单，收率高，具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN114369439A

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202111434594.3

申请日：2021-11-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  董月国 ,  王杰 ,  何琪强 ,  赵国辉

IPC分类号： C09J163/10 ,  C09J175/14 ,  C09J113/00 ,  C09J115/00 ,  C09J133/00 ,  C09J167/06 ,  C09J11/06 ,  C09J11/08

摘要： 本发明涉及一种增韧型可光固化的胶粘剂及其制备方法和应用；所述胶粘剂中包含第一组分和第二组分，所述第一组分的原料为环氧丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、丙烯酸酯单体、反应型丁腈橡胶、光引发剂及助剂；第一组分中上述原料按照特定配比混合，第二组分包含异氰酸酯类固化剂，上述两种特定组分混合得到的胶粘剂能实现常温UV快速固化、深度固化效果好，且具有良好的耐久性及抗开裂性，耐高低温冲击性能优异；解决了传统环氧树脂胶粘剂存在的初步固化时间长、固化产物脆性大，耐久性差、易开裂的问题。

公开(公告)号：CN114315759A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111635149.3

申请日：2021-12-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 史明明 ,  张齐 ,  胡江 ,  张建锋 ,  毛桂红 ,  董月国 ,  王杰

IPC分类号： C07D295/108 ,  C07D295/112

摘要： 本发明提供了一种2‑甲基‑1‑(4‑吗啉苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的制备方法，所述制备方法以2‑甲基‑1‑(4‑氟苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮为原料，以吗啉为溶剂，水为催化剂，进行吗啉取代苯环上氟原子的反应，副反应少，杂质含量少，后处理简单；相较于采用二甲基亚砜为溶剂，碳酸钾为催化剂的合成体系，本发明上述制备方法的反应体系的组成更加简单，且过量的吗啉和作为催化剂的水后续可通过共沸去除，工艺成本低。

公开(公告)号：CN114315544A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111632960.6

申请日：2021-12-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 王晓蒙 ,  毛桂红 ,  赵国锋 ,  武瑞 ,  武锦鹏

IPC分类号： C07C45/64 ,  C07C45/46 ,  C07C45/63 ,  C07C49/84 ,  C07C41/16 ,  C07C43/225

摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，所述方法包括将2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮与碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述反应过程中加入碱金属碘化物和相转移催化剂并结合微波，实现了α‑氯和烷基氯的双水解，从而得到目标光引发剂，上述碱解反应过程具有较高的收率，2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的收率可达80％以上，纯度可达99％以上。

公开(公告)号：CN114292175A

公开(公告)日：2022-04-08

申请号：CN202111435585.6

申请日：2021-11-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  张齐 ,  毛桂红 ,  程兵兵 ,  武锦鹏

IPC分类号： C07C45/81 ,  C07C49/83

摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。