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公开(公告)号：CN109705186A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201711008619.7
申请日：2017-10-25
申请人： 奥锐特药业股份有限公司
IPC分类号： C07J43/00
摘要： 本发明提供一种醋酸阿比特龙的制备方法，将烯基碘化物(17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-乙酸酯或17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-羟基)，化合物(1)、芳基硼化物(二乙基(3-吡啶基)硼烷，化合物(2)、吡啶-3-硼酸或3-吡啶硼酸频哪醇酯、碱性物质、和催化剂钯/碳溶于有机溶剂中，在60～120℃下反应3～12h，反应结束后，反应液经后处理得到醋酸阿比特龙产物，并回收钯催化剂；所述化合物(1)与化合物(2)以下式表示：本发明方法产率高、杂质少、贵金属催化剂易回收，反应原料易得，操作简便，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN106905257A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710037861.0
申请日：2017-01-18
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D271/107 , C07D413/04 , C07D271/10
摘要： 本发明提供了一种催化氧化环化制备式(II)所示的1,3,4‑噁二唑的方法，所述方法为：以结构如式(I)所示的甲酰腙化合物为原料，以空气或氧气气氛下，以硝酸铁为催化剂，以2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物为引发剂，在吸水剂的作用下，在吸水剂的作用下，在有机溶剂中，于25～60℃下反应3～12h，所得反应液经后处理得到式(II)所示的1,3,4‑噁二唑化合物；本发明反应速度快、条件温和，操作方便，成本低，反应安全，整个过程对环境友好，无污染。
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公开(公告)号：CN106749169B
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201610975726.6
申请日：2016-11-07
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D333/74
摘要： 本发明涉及一种式(4)所示的Ertiprotafib的合成方法，具体按如下步骤进行：将式(1)所示的化合物1和L‑苯基乳酸甲酯经Mitsnobu反应得到式(2)所示的化合物2；再将式(2)所示的化合物2经溴化反应得到式(3)所示的化合物3；将式(3)所示的化合物3在碱性条件下水解得到式(4)所示的最终产物Ertiprotafib。本发明路线简洁、操作简便、立体选择性高和化学选择性好且绿色环保，为该药物的制备和生产提供新的方法和思路。
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公开(公告)号：CN106905257B
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201710037861.0
申请日：2017-01-18
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D271/107 , C07D413/04 , C07D271/10
摘要： 本发明提供了一种催化氧化环化制备式(II)所示的1,3,4‑噁二唑的方法，所述方法为：以结构如式(I)所示的甲酰腙化合物为原料，以空气或氧气气氛下，以硝酸铁为催化剂，以2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物为引发剂，在吸水剂的作用下，在吸水剂的作用下，在有机溶剂中，于25～60℃下反应3～12h，所得反应液经后处理得到式(II)所示的1,3,4‑噁二唑化合物；本发明反应速度快、条件温和，操作方便，成本低，反应安全，整个过程对环境友好，无污染。
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公开(公告)号：CN106674031A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611028594.2
申请日：2016-11-18
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/36
CPC分类号： C07C227/18 , C07B2200/07 , C07C227/26 , C07C253/30 , C07C229/36 , C07C255/42
摘要： 本发明公开了一种制备R‑2‑二氢茚氨酸的新方法，制备方法为：2‑二氢茚醛、D‑苯甘胺醇和三甲基氰硅烷在催化剂A作用下，经不对称硅腈化反应后，再经后处理得到式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ；将所述式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ在酸性条件下水解，经后处理得到式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ；再将式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ经催化氢化反应得到式(Ⅲ)所示的R‑2‑二氢茚氨酸。本发明利用廉价易得的有机原料，具有反应条件温和、操作简便、原子利用率高、环境友好、生产成本低等优点。
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公开(公告)号：CN105294413B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510594861.1
申请日：2015-09-17
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C45/38 , C07C47/542 , C07C47/575 , C07C47/55 , C07C47/232 , C07C45/39 , C07C49/76 , C07C49/807 , C07C49/217 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07D333/22 , C07D213/48
摘要： 本发明提供了一种铁盐催化醇氧化制备醛/酮的方法：将底物式(I)所示化合物、催化剂铁盐、助催化剂TEMPO、氨基酸配体和溶剂混合后，在氧气或空气气氛中回流搅拌1～60h，之后反应液经后处理得到产物式(II)所示化合物；本发明使用廉价易得，且对环境友好的铁盐作为催化剂；使用自然界中资源丰富，廉价易得且易于修饰的氨基酸作为配体；反应底物适用性广，一级苄醇、二级苄醇、烯丙醇以及杂环芳醇等采用本发明氧化体系均可以高收率地转化成相应的醛(酮)。
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公开(公告)号：CN105968030A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610308251.5
申请日：2016-05-10
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22
CPC分类号： C07C269/06 , C07B2200/07 , C07C209/62 , C07C213/08 , C07C269/04 , C07C271/22 , C07C271/12 , C07C211/29 , C07C215/28
摘要： 本发明公开了一种西他列汀中间体β‑氨基酸的制备方法，它包括下列步骤：2,4,5‑三氟苯乙醛2与L‑苯丙胺醇与三丁基烯丙基锡烷在催化剂A作用下经不对称烯丙基化反应，得到化合物3；化合物3氧化脱除手性辅助基得化合物4；化合物4保护氨基得到化合物5；化合物5双键氧化得到β‑氨基丁酸1。本发明所述的方法，具有原料价廉易得、反应路线短、操作简便、反应条件温和、对设备无特殊要求的特点，且收率高、选择性好，具有较好的工业应用和经济价值。
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公开(公告)号：CN105294413A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510594861.1
申请日：2015-09-17
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C45/38 , C07C47/542 , C07C47/575 , C07C47/55 , C07C47/232 , C07C45/39 , C07C49/76 , C07C49/807 , C07C49/217 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07D333/22 , C07D213/48
CPC分类号： C07C45/38 , C07C45/39 , C07C47/232 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C49/217 , C07C49/76 , C07C49/807 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D213/48 , C07D333/22
摘要： 本发明提供了一种铁盐催化醇氧化制备醛/酮的方法：将底物式(I)所示化合物、催化剂铁盐、助催化剂TEMPO、氨基酸配体和溶剂混合后，在氧气或空气气氛中回流搅拌1～60h，之后反应液经后处理得到产物式(II)所示化合物；本发明使用廉价易得，且对环境友好的铁盐作为催化剂；使用自然界中资源丰富，廉价易得且易于修饰的氨基酸作为配体；反应底物适用性广，一级苄醇、二级苄醇、烯丙醇以及杂环芳醇等采用本发明氧化体系均可以高收率地转化成相应的醛(酮)。
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公开(公告)号：CN103113175B
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201310044502.X
申请日：2013-02-04
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07B41/06 , C07C45/36 , C07C45/34 , C07C49/76 , C07C49/807 , C07C49/84 , C07C67/29 , C07C69/157 , C07C49/80 , C07C49/78 , C07C49/403 , C07C49/395 , C07C49/04
摘要： 本发明公开了一种钯催化氧化烯烃生成甲基酮的方法，所述方法包括：以烯烃化合物为原料，所述的烯烃化合物的结构如（I）、（II）或（III）所示，以空气或氧气为氧化剂，醋酸钯为催化剂，苯醌和亚硝酸钠为助催化剂，酸为引发剂，在反应溶剂中充分反应，制得相应的结构如（IV）、（V）或（VI）所示的甲基酮化合物。本发明方法反应条件温和、高效高选择性、对环境友好。
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公开(公告)号：CN106905228B
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201710093276.2
申请日：2017-02-21
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D213/30 , C07D213/57 , C07D213/55 , C07D409/04 , C07D405/04 , C07D231/12 , C07D239/26 , C07D221/10 , C07D213/61 , C07D213/68 , C07D213/50
摘要： 本发明公开了一种钌催化制备取代芳基甲醇类化合物的方法，所述方法包括：结构如(I‑1)、(I‑2)、(I‑3)、(I‑4)、(I‑5)或(I‑6)所示的含导向基团的芳基化合物，在氮气保护条件下，以[Ru(p‑cymene)Cl2]2为催化剂，路易斯酸为添加剂，醋酸钠为碱，与式(II)所示的醛类，在有机溶剂中，于40～80℃下进行反应10～48h，制得式(III‑1)、(III‑2)、(III‑3)、(III‑4)、(III‑5)或(III‑6)所示的取代芳基甲醇类化合物；所述的路易斯酸为下列之一：氯化锌、溴化锌、三氯化铝、三溴化铝。本发明具有具有区域选择性、底物适用范围广、反应速度快、条件温和，操作方便、成本低、反应安全的优点。
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