制备α,β‑不饱和酮的方法

    公开(公告)号:CN106631742A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201610844248.5

    申请日:2016-09-22

    申请人: 江南大学

    发明人: 张松林 邓竹琴

    摘要: 本发明涉及一种制备α,β‑不饱和酮的方法,其特征是,包括以下步骤:(1)将铜催化剂和碱加入反应管中,在氮气保护下加入反应物β‑羟基酮、芳香醛和溶剂的混合液进行反应;(2)反应结束后进行过滤、萃取、干燥、低压移除溶剂,得到α,β‑不饱和酮粗产物;(3)分离提纯得到α,β‑不饱和酮产物。本发明通过逆羟醛缩合反应在原位生成铜烯醇化物,再进一步与芳香醛发生羟醛缩合反应得到最终产物。本发明在氮气保护下用注射器注入β‑羟基酮和芳香醛,在25~120ºC的油浴锅中搅拌反应3‑8 h。本发明所述方法条件温和、操作简单、原料易得、环境友好,有望在医药中间体,香料、农药等精细化学品合成方面得到广泛应用。

    一种不饱和酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104086385A

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201410334427.5

    申请日:2014-07-14

    摘要: 本发明属于精细化工领域,涉及一种α,β-不饱合酮的制备方法。其特征是用原位生成的过渡金属钯纳米粒子催化剂催化苄基卤代化合物、三丁基烯丙基锡以及一氧化碳三组分之间的反应生成不饱和酮。使用的过渡金属催化剂前体为零价或者二价钯催化剂,反应过程中原位生成零价钯纳米粒子。反应在有机溶剂中进行,用量为2mL~8mL,钯催化剂量为反应底物的1%mmol~10%mmol,添加剂的量为反应底物的1~4倍。反应的粗产品经碱性柱处理、萃取、干燥、柱分离得到不饱和酮产物。不饱和酮类化合物是一类非常重要的化学中间体,可用于合成多种非常有用的化合物。该方法操作简便、原料易得、环境友好,对一氧化碳的应用研究具有重要的意义。