一种利用二氧化碳、胺和芳基重氮乙酸酯合成氨基甲酸酯的方法

    公开(公告)号:CN107674044A

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201710940902.7

    申请日:2017-09-30

    CPC classification number: C07D295/205 C07B43/00 C07C269/04 C07C271/12

    Abstract: 本发明公开了一种利用二氧化碳、胺和芳基重氮乙酸酯合成氨基甲酸酯的方法。该方法包括如下步骤:在高压反应釜中,将芳基重氮乙酸酯和胺溶于溶剂中,再加入银催化剂,通入二氧化碳,加热、搅拌条件下进行反应;反应结束后,停止加热及搅拌,冷却,缓慢释放未反应的二氧化碳,反应液用乙酸乙酯稀释、过滤,然后减压蒸馏除去溶剂得粗产物,再经柱层析提纯,得到氨基甲酸酯。本发明合成方法操作简单,采用的包括二氧化碳以及胺等原料廉价易得,反应原子经济性高,功能团适应性好,底物适应性广,环境较为友好,有利于工业化生产,在有机合成中具有良好的应用前景。

    一种利用二氧化碳合成含三氟甲基的氨基甲酸酯的方法

    公开(公告)号:CN107188832A

    公开(公告)日:2017-09-22

    申请号:CN201710427044.6

    申请日:2017-06-08

    Abstract: 本发明涉及一种利用二氧化碳合成含三氟甲基的氨基甲酸酯的方法。该方法是在高压反应釜中,依次加入有机溶剂、炔烃、胺、Togni试剂,再加入铜盐为催化剂、含氮或含磷有机化合物为配体,然后通入二氧化碳,在40~80 oC下搅拌反应5~24小时,反应结束后冷却至室温,缓慢地放出二氧化碳至常压,反应液经水洗、乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏浓缩得到粗产物,再经柱层析提纯得到含三氟甲基的氨基甲酸酯化合物。本发明合成含三氟甲基的氨基甲酸酯的方法具有原料易得、操作安全简单、反应条件温和、官能团兼容性好、底物适用性广、目标产物产率高等优点,有利于工业生产,在农药、医药合成中具有潜在的应用前景。

    一种合成芳香腈的方法
    73.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104829491B

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201510188910.1

    申请日:2015-04-20

    Abstract: 本发明涉及一种合成芳香腈的方法。该方法是以2‑氰基‑3‑乙氧基丙烯酸乙酯为氰源,苯硼酸类化合物或卤苯类化合物作为原料,以铜盐作为促进剂,以过氧化物作为氧化剂,以有机溶剂为溶剂,在空气或氧气氛围下,升温到80~150 ℃搅拌反应12~48 小时,反应结束后冷却至室温,过滤,减压蒸馏浓缩得到粗产物,再经柱层析提纯得到系列所述芳香腈类化合物。本发明的芳香腈类化合物的合成方法操作安全简单,原料容易得到、价格低廉,对功能团适应性好,对底物适应性广,环境友好,有利于工业生产,在医药、有机合成中应用广泛。

    一种合成多取代2(1H)-喹啉酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN105949119A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610475781.9

    申请日:2016-06-22

    CPC classification number: C07D215/22

    Abstract: 本发明涉及一种合成多取代2(1H)‑喹啉酮类化合物的方法。该方法是在高压反应釜中,加入2‑(芳基乙炔基)苯胺和二芳基碘鎓盐为原料,加入催化剂后,加入添加剂,以有机溶剂为溶剂,通入二氧化碳,在40~120℃下搅拌反应6~24小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放未反应的二氧化碳至常压,反应液经水洗、萃取、洗涤、干燥、减压浓缩后得粗产物,经柱层析提纯得到系列所述的多取代2(1H)‑喹啉酮类化合物。本发明合成方法采用多组分一锅法,克服传统合成该类化合物步骤多、操作繁琐的缺点;且反应条件温和,操作安全简单。因此该合成方法有利于工业生产,在有机、医药及农药合成中具有良好的应用前景。

    一种利用烃基硼酸、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法

    公开(公告)号:CN105037061A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510443998.7

    申请日:2015-07-24

    Abstract: 本发明属于医药化工合成技术领域,公开了一种利用烃基硼酸、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法。所述合成方法为:在耐压反应器中,加入烃基硼酸、胺和溶剂,加入氧化亚铜为催化剂、碱为配体、三氟化硼乙醚为添加剂,通入氧气和二氧化碳,在40~120℃下搅拌反应6~24小时,反应结束后冷却至室温,将反应液过滤后减压蒸除溶剂得粗产物,粗产物经柱层析提纯得到氨基甲酸酯。本发明的合成方法所用原料无毒或低毒、廉价、容易得到,反应操作安全简单,对功能团适应性好,对底物适应性广,具有良好的工业应用前景。

    一种二硫代氨基甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104844491A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510193739.3

    申请日:2015-04-22

    Abstract: 本发明属于化学合成技术领域,公开了一种二硫代氨基甲酸酯的合成方法。所述合成方法为:在有机溶剂中,以Ar-B(OH)2、NHR1R2和二硫化碳为原料,铜盐和碱为促进剂,在60~120℃下搅拌反应10~24小时,反应结束后冷却至室温,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到二硫代氨基甲酸酯。本发明通过一步合成二硫代氨基甲酸酯,方法简单易行,产物产率高;而且所用原料廉价易得,合成成本低,具有极大的工业生产价值。

    一种1,2-邻二醇化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101597211B

    公开(公告)日:2012-03-28

    申请号:CN200910040989.8

    申请日:2009-07-09

    Abstract: 本发明公开了一种1,2-邻二醇化合物的制备方法,在高压反应釜中,加入水作为溶剂,以摩尔份数计,加入3~6份钯盐、100份烯烃和100~300份添加剂,充入0.2~2MPa氧气,在30~180℃下搅拌反应3~48小时,反应完毕后分离得到1,2-邻二醇化合物;所述水与烯烃的用量比为2~6毫升∶1~2毫摩尔;所述添加剂为碳酸钠、碳酸钾或醋酸铯;所述钯盐为氯化钯、醋酸钯或硝酸钯;所反应完毕后分离出1,2-邻二醇化合物。本发明使用的溶剂和氧化剂环境友好,原料廉价易得,反应选择性好,实验操作简便,充分实现了整个反应工艺的绿色化。

    聚苯乙烯负载的氨基酸催化剂催化合成环状碳酸酯的方法

    公开(公告)号:CN101830885A

    公开(公告)日:2010-09-15

    申请号:CN201010161754.7

    申请日:2010-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种聚苯乙烯负载的氨基酸催化剂催化合成环状碳酸酯的方法,具体涉及一种非均相催化合成环状碳酸酯的绿色工艺技术。本发明使用聚苯乙烯负载的氨基酸为催化剂,在间歇式反应器和固定床反应装置中实现环氧化合物和二氧化碳环加成反应高效制备环状碳酸酯。反应温度为80至160℃,二氧化碳的压力为0.5至15MPa。与传统合成方法相比,该合成方法具有工艺简单、反应条件温和、环境友好等优点,且催化剂具有极高的催化活性及稳定性(催化剂连续使用1000小时后,催化活性基本保持不变),因而具有很好的工业应用前景。

    一种1,2-邻二醇化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101597211A

    公开(公告)日:2009-12-09

    申请号:CN200910040989.8

    申请日:2009-07-09

    Abstract: 本发明公开了一种1,2-邻二醇化合物的制备方法,在高压反应釜中,加入水作为溶剂,以摩尔份数计,加入3~6份钯盐、100份烯烃和100~300份添加剂,充入0.2~2MPa氧气,在30~180℃下搅拌反应3~48小时,反应完毕后分离得到1,2-邻二醇化合物;所述水与烯烃的用量比为2~6毫升∶1~2毫摩尔;所述添加剂为碳酸钠、碳酸钾或醋酸铯;所述钯盐为氯化钯、醋酸钯或硝酸钯;所反应完毕后分离出1,2-邻二醇化合物。本发明使用的溶剂和氧化剂环境友好,原料廉价易得,反应选择性好,实验操作简便,充分实现了整个反应工艺的绿色化。

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