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公开(公告)号:CN114539046A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202210223781.5
申请日:2022-03-07
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C51/235 , C07C61/04 , C07D307/93
Abstract: 本发明涉及一种卡隆酸或其衍生物的制备方法,包括:将过渡金属硝酸盐、无机卤化物以及负载氮氧自由基化合物的碳纳米管组成的催化体系与3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸或其衍生物混合于有机溶剂中,得到反应体系;在有氧条件下,将反应体系进行氧化反应,得到反应液;将反应液进行过滤,滤液经过后处理得到卡隆酸或其衍生物。本发明还涉及一种卡隆酸酐或其衍生物的制备方法,包括:采用所述制备方法获得卡隆酸或其衍生物,再进行环合反应,得到卡隆酸酐或其衍生物。采用本发明的催化体系时,可以利用氧气作为氧化剂制备得到卡隆酸或其衍生物,进而经过环合反应制备得到卡隆酸酐或其衍生物,环境友好且经济高效,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN113372204A
公开(公告)日:2021-09-10
申请号:CN202110704996.4
申请日:2021-06-24
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/36 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C67/29 , C07C69/157
Abstract: 本发明公开了一种制备芳香醛的方法,该方法包括:使甲苯类化合物在氧化剂存在下以及催化体系中发生催化氧化反应生成芳香醛,催化体系包含卤代醇类溶剂、硝酸根离子和自由基引发剂,卤代醇类溶剂中所述的卤素为氟和/或氯;该方法不仅能够高选择性地获得芳香醛,而且还能兼具较为理想的转化率。
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公开(公告)号:CN111185237B
公开(公告)日:2020-11-06
申请号:CN202010102438.6
申请日:2020-02-19
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: B01J31/22 , C07C29/17 , C07C33/02 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种选择性加氢催化剂及其制备方法和应用,属于催化剂技术领域,包括活性组分及承载所述活性组分的载体,其中所述活性组分为过渡金属颗粒,所述载体预先经柔性链配体修饰,所述柔性链配体的一端均匀分布在载体表面,所述柔性链配体的另一端配位在过渡金属上。采用本发明的催化剂进行去氢芳樟醇或2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇的催化加氢反应时,稳定性好、催化剂长时间使用后仍有较高选择性,可保证加氢产物质量。
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公开(公告)号:CN109232209B
公开(公告)日:2020-08-18
申请号:CN201811242440.2
申请日:2018-10-24
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种环烷烃类化合物的氧化方法,以环烷烃类化合物为原料,在含氧气氛下、经催化体系催化氧化制备相应的环酮类化合物和环醇类化合物;催化体系包括环状有机氮氧自由基前体与金属铈盐;环状有机氮氧自由基前体选自如下四种结构;式中,R1、R2、R3独立地选自氢原子、烷基、环烷基、芳香基、杂环、羟基、硝基或卤素,或者R1、R2、R3至少两个成环;金属铈盐选自三价铈的可溶性盐和/或四价铈的可溶性盐。本发明公开的氧化方法,条件温和、安全性高,在保证环烷烃类化合物较高的转化率的基础上,提高了目标产物环酮类化合物和环醇类化合物的选择性。
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公开(公告)号:CN109836406B
公开(公告)日:2020-06-09
申请号:CN201711219100.3
申请日:2017-11-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备内酯类化合物的方法,以环酮类化合物为原料,在含氧气氛下,以环状有机氮氧自由基为催化剂,加入一定量的醛类助剂进行反应。本发明公开了一种条件温和、安全性高、选择性高的无金属催化氧化的制备方法,大大降低醛类助剂的用量,提高醛类助剂的效率及范围,并可高收率地获得内酯类化合物。
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公开(公告)号:CN106732656B
公开(公告)日:2019-07-30
申请号:CN201611228094.3
申请日:2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法。目前的生物素中间体加氢钯炭催化剂存在中毒深,中毒杂质很难处理的缺陷。本发明先将失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂洗涤,过滤后用纯水洗涤,洗涤后的钯炭催化剂再用双氧水进行氧化处理,氧化处理后的钯炭催化剂先用碱水洗涤,再用纯水洗至中性过滤,过滤后加还原剂进行还原;最后用纯水洗涤钯炭催化剂至中性,过滤干燥后即得再活化的钯炭催化剂。本发明有效地活化了深度中毒的钯炭催化剂,活化效率高,使中毒催化剂恢复到新催化剂的活性,在生产中应用可有效解决催化剂中毒问题,实现连续套用,降低生产成本。
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公开(公告)号:CN106589013B
公开(公告)日:2019-06-04
申请号:CN201611038346.6
申请日:2016-11-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。
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公开(公告)号:CN106967039B
公开(公告)日:2019-02-26
申请号:CN201710178410.9
申请日:2017-03-23
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备ε‑己内酯的方法,将环己酮、共氧化剂、催化剂、自由基引发剂与溶剂混合后,在空气气氛下发生反应,所述的共氧化剂为甲苯类化合物,催化剂为Co、Fe、Cu的硝酸盐或氧化物中的至少一种,溶剂选自1,2‑二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈中的至少一种;所述制备己内酯的方法还联产芳香醛和芳香酸。本发明公开了一种制备ε‑己内酯的方法,以芳甲基化合物为共氧化剂,代替苯甲醛,显著降低了生产成本,使得氧气/空气氧化法制备ε‑己内酯的工业化生产成为可能。该方法在制备ε‑己内酯的同时,还联产芳香醛和芳香酸,在工业应用中具备更大的价值。
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公开(公告)号:CN105732423B
公开(公告)日:2018-03-09
申请号:CN201610182680.2
申请日:2016-03-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 山东新和成氨基酸有限公司
IPC: C07C253/10 , C07C255/46
Abstract: 本发明公开了一种连续制备异佛尔酮腈的方法。目前的管式均相连续合成法和固定床连续合成法,均存在因HCN浓度不均匀所带来的副反应。本发明采用异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的存在下加热反应得到异佛尔酮腈,其特征在于,所使用的反应器为7釜以上的多釜串联连续操作型式的反应器,所使用的碱性催化剂为碱金属氰化物的醇溶液,所使用的反应物氢氰酸是氢氰酸的异佛尔酮溶液,反应物异佛尔酮从第一釜加入,氢氰酸的异佛尔酮溶液与碱性催化剂的加入方式为多釜连续滴加。本发明具有连续稳定操作,过程安全性好,反应收率高,溶剂及催化剂可回收利用,生产过程清洁等优点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN106967039A
公开(公告)日:2017-07-21
申请号:CN201710178410.9
申请日:2017-03-23
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04
CPC classification number: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备ε‑己内酯的方法,将环己酮、共氧化剂、催化剂、自由基引发剂与溶剂混合后,在空气气氛下发生反应,所述的共氧化剂为甲苯类化合物,催化剂为Co、Fe、Cu的硝酸盐或氧化物中的至少一种,溶剂选自1,2‑二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈中的至少一种;所述制备己内酯的方法还联产芳香醛和芳香酸。本发明公开了一种制备ε‑己内酯的方法,以芳甲基化合物为共氧化剂,代替苯甲醛,显著降低了生产成本,使得氧气/空气氧化法制备ε‑己内酯的工业化生产成为可能。该方法在制备ε‑己内酯的同时,还联产芳香醛和芳香酸,在工业应用中具备更大的价值。
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