一种螺芴吡啶钯纳米颗粒及其制备方法

    公开(公告)号:CN103951611A

    公开(公告)日:2014-07-30

    申请号:CN201310637491.6

    申请日:2013-12-02

    申请人: 宁波大学

    摘要: 本发明公开了一种螺芴吡啶钯纳米粒子及其制备方法,本发明中将一定量的金属盐溶液加入到含有吡啶单元的有机配体中,在一定温度下搅拌1~3h,陈化3~5h,经离心分离,洗涤,干燥制得相应的金属-配体纳米粒子,制备过程简单,成本低,适合大量生产;通过选用不同的溶剂,控制反应物的用量、反应时间和反应温度,实现螺芴吡啶钯纳米粒子粒径的大小及分散性的有效调控。制备的螺芴吡啶钯纳米粒子是一种含有钯的功能化纳米粒子,性能稳定,可用于催化C-C键偶联反应,催化效率高,产率可达90~99%。因此该螺芴吡啶钯纳米粒子在催化领域具有广阔的应用前景。

    金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法

    公开(公告)号:CN102372532B

    公开(公告)日:2013-10-23

    申请号:CN201010257468.0

    申请日:2010-08-19

    摘要: 一种金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法,涉及一种硝化方法,包括以下步骤:将氮杂芳烃化合物、钯催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中,压力在1mbar~100bar之间,将混合物在反应温度为30~200℃的油浴中加热反应6~72小时,即得到邻位定向硝化的产物。本发明的硝化方法均在中性的条件下进行,不产生废气废水;只在含氮取代基团的邻位发生定向单硝化反应,不受芳香族环上其它取代基影响,化学和区域选择性好;故官能团和底物的适应性好,多种含各种取代基的芳香环和多种含各种含氮导向基团的芳香环均能实现定向邻位硝化;不需要预官能化的芳香化合物作为底物。

    一种在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法

    公开(公告)号:CN101768036B

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201010300623.2

    申请日:2010-01-23

    发明人: 刘春 韩娜 邱介山

    摘要: 一种在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代氮杂芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法。它是将卤代氮杂芳环化合物、芳基硼酸、碱和催化剂按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.00025~0.0025加到2~4mL乙二醇或二聚乙二醇中,在空气中于80癈反应5~300分钟,反应结束后加入饱和食盐水,并用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的芳基取代的氮杂芳环化合物。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂,不需惰性气体的保护,对环境友好,钯催化剂用量低,反应快速,收率高,产品分离简单。