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公开(公告)号:CN104910178B
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201510267754.8
申请日:2015-05-22
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/04 , C07D499/68
摘要: 本发明公开一种哌拉西林酸的制备方法,包括以下步骤,向反应器中加入氨苄西林、水、pH=6.0~9.0的缓冲溶液;向反应器中加入EDPC,同时加碱性调节剂控制pH为6.0~9.0,在0~10℃温度范围内保温反应30~60min;加入溶剂进行结晶,控制结晶温度为15℃±2℃,滴加酸性调节剂调至终点pH=1.5~2.0,在0~10℃温度范围内养晶1h后,过滤,洗涤,干燥,得到哌拉西林酸成品。本发明在酰化过程中使用水作溶剂,并且加入缓冲溶液,抑制了哌拉西林酸的合成反应向逆反应方向进行,提高了哌拉西林酸的收率,并且产品的纯度得到提高。
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公开(公告)号:CN106883249B
公开(公告)日:2019-04-16
申请号:CN201710017093.2
申请日:2017-01-10
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/60 , A61P31/04
摘要: 本发明公开了一种苄星青霉素V的制备方法,属于一种半合成抗生素生产领域,包括配制反应液、预反应、终反应和提纯步骤,反应液包括由有机溶剂配置的青霉素V盐溶液、N,N’—二苄基乙二胺二乙酸溶液和反应溶剂。本发明使产品晶型和晶体粒度更加可控,有效提高了产品收率和质量,操作简单,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103805672B
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201410063870.3
申请日:2014-02-25
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C12P37/04
摘要: 一种酶法制备氨苄西林的工艺,其包括以下步骤:(a)将6-氨基青霉烷酸、苯甘氨酸衍生物与青霉素G酰化酶混合于水中,得混合液;(b)用酸或碱调节控制混合液的pH值为5.5~6.1后,在温度为0~40℃下进行反应;(c)待反应完全后,分离,将含有氨苄西林粗品的反应液用酸溶清,再用碱结晶,养晶,洗涤,干燥,得氨苄西林产品。本发明提供的制备工艺不仅工艺简单、操作方便、能耗较小、安全性高、稳定性好,而且反应体系要求的pH值易于控制、反应时间短、转化率高达99%以上、产品纯度高、无需溶媒回收。因此,本发明在工业生产的推广应用中是一种低成本、高效率的生产工艺。
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公开(公告)号:CN104961748A
公开(公告)日:2015-10-07
申请号:CN201510267755.2
申请日:2015-05-22
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/18 , C07D499/68
CPC分类号: C07D499/18 , C07D499/68
摘要: 本发明公开一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法,包括以下步骤:在反应器中加入氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相;加入溶媒对氨苄西林水相进行萃取;快速搅拌,静置后分相,得到二次水相和二次有机相;对二次水相进行结晶,养晶,洗涤,干燥处理,得到氨苄西林成品;对二次有机相按照上述步骤进行套用。本发明采用溶剂萃取法降低氨苄西林中二氯甲烷残留量低,氨苄西林的收率更大,纯度更高。
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公开(公告)号:CN104644629A
公开(公告)日:2015-05-27
申请号:CN201510040538.X
申请日:2015-01-27
申请人: 华北制药股份有限公司 , 华北制药集团先泰药业有限公司 , 浙江长典医药有限公司
IPC分类号: A61K31/43 , A61K9/14 , A61P31/04 , C07D499/68 , C07D499/86 , C07D499/16
摘要: 本发明公开了一种注射用氨苄西林钠舒巴坦钠制剂及其制备方法,该注射用氨苄西林钠舒巴坦钠制剂由高纯度的氨苄西林钠晶体和高纯度的舒巴坦钠均匀混合而成,氨苄西林钠与舒巴坦钠的重量比为2~4:1。本发明的注射用氨苄西林钠舒巴坦钠制剂具有纯度高,杂质少,稳定性高,不易过敏等优点。
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公开(公告)号:CN102816803B
公开(公告)日:2014-01-15
申请号:CN201210329765.0
申请日:2012-09-10
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C12P13/04 , C12P37/00 , C12P7/62 , C12P37/04 , C07C229/36 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07D499/42 , C07D499/18
CPC分类号: Y02P20/126
摘要: 本发明公开了一种酶法合成阿莫西林母液中有效成分的回收利用方法,包括(a)将酶法合成阿莫西林母液水解;(b)将上述水解液经大孔树脂柱分离处理,去离子水洗脱,分别收集富含D-对羟基苯甘氨酸的洗脱液与富含6-APA的洗脱液;(c)将上述富含D-对羟基苯甘氨酸的洗脱液采用截留分子量1500~2000道尔顿的超滤膜过滤;(d)将上滤液用截留分子量为150~200道尔顿的纳滤膜进行纳滤浓缩;(e)将浓缩液静置、结晶,过滤,所得固体干燥,得到D-对羟基苯甘氨酸。本发明方法工艺设计合理、操作简便、回收效果好、节能环保的酶法合成阿莫西林母液有效成分的回收利用方法。
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公开(公告)号:CN108659007B
公开(公告)日:2020-08-25
申请号:CN201810812620.3
申请日:2018-07-23
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/865 , C07D499/12 , C07D499/20
摘要: 本发明提供了一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法,制备双氯西林钠的过饱和溶液,在所述过饱和溶液中进行结晶,得到双氯西林钠柱形晶体;所述过饱和溶液的有机溶剂包括体积分数为74~100%的醇类溶剂和体积分数为0~26%的辅助溶剂;所述有机溶剂中杂质水的含量≤3.5wt%。本发明方法简单易行,所得产品性能优良,具有良好的几何结晶学外观,纯度和收率均较高,杂质少,并且在制备过程中容易进行固液分离,明显降低了生产操作的难度,大幅缩短了生产周期,具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN108659007A
公开(公告)日:2018-10-16
申请号:CN201810812620.3
申请日:2018-07-23
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/865 , C07D499/12 , C07D499/20
CPC分类号: C07D499/865 , C07B2200/13 , C07D499/12 , C07D499/20
摘要: 本发明提供了一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法,制备双氯西林钠的过饱和溶液,在所述过饱和溶液中进行结晶,得到双氯西林钠柱形晶体;所述过饱和溶液的有机溶剂包括体积分数为74~100%的醇类溶剂和体积分数为0~26%的辅助溶剂;所述有机溶剂中杂质水的含量≤3.5wt%。本发明方法简单易行,所得产品性能优良,具有良好的几何结晶学外观,纯度和收率均较高,杂质少,并且在制备过程中容易进行固液分离,明显降低了生产操作的难度,大幅缩短了生产周期,具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN104961748B
公开(公告)日:2017-03-01
申请号:CN201510267755.2
申请日:2015-05-22
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/18 , C07D499/68
摘要: 本发明公开一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法,包括以下步骤:在反应器中加入氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相;加入溶媒对氨苄西林水相进行萃取;快速搅拌,静置后分相,得到二次水相和二次有机相;对二次水相进行结晶,养晶,洗涤,干燥处理,得到氨苄西林成品;对二次有机相按照上述步骤进行套用。本发明采用溶剂萃取法降低氨苄西林中二氯甲烷残留量低,氨苄西林的收率更大,纯度更高。
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公开(公告)号:CN104132899B
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201410307150.7
申请日:2014-06-30
申请人: 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: G01N21/31
摘要: 本发明公开了一种青霉素类抗生素的外观评定方法,通过分光光度法确定某种青霉素类抗生素的外观标准,再通过其它批次该种青霉素类抗生素溶液的吸光度与所确定的外观标准进行比较来评定所测批次的该种青霉素类抗生素产品外观是否合格。该方法代替了青霉素类抗生素外观的肉眼观察法,使外观的标准可量化,易于控制,客观、准确,不随时间、地点、人员的改变而发生变化。本发明在工业生产的推广应用中具有低成本、高精确、高效率的特点。
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