一种乙肝药物恩替卡韦的合成方法

    公开(公告)号:CN102952135B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201110254229.4

    申请日:2011-08-31

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,提供一种以(1R,2S,3S,5R)-3-(1-苯基环硅基)-6-氧杂双环[3.1.0]己烷-1,2-二甲醇作为原料合成恩替卡韦的方法,该方法合成方法是原料先与嘌呤类化合物结合,再通过脱氧反应构建手性五元环外双键,最后脱去保护基得到恩替卡韦。原料的环硅烷结构增加了分子的刚性,使得该方法的产品更加容易结晶提纯,反应所产生的焦油较少,产率较高,具有较好的工业化前景。

    一种合成(R)-沙美特罗的方法

    公开(公告)号:CN103435505A

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201310400022.2

    申请日:2013-09-05

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明公开了一种合成(R)-沙美特罗的方法。本发明以对羟基苯甲醛为原料,经过羟甲基化反应得到前手性醛,以缩醛形式保护双羟基,然后以(S)-BINOLAM·AlCl作手性催化剂,通过不对称亲核加成反应得到手性氰醇中间体。手性氰醇中间体还原得到伯胺后与甲磺酸[6-(4苯基丁氧基)己]酯反应并水解去保护基得到最终产物(R)-沙美特罗。本发明中手性催化剂前体(S)-BINOLAM可回用,具有较高的收率和较好的对映选择性,合成路线简短、操作简便、成本低廉。

    一种三氟甲基噁唑-2-酮类化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN115043788B

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202210901936.6

    申请日:2022-07-28

    Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备方法。该法以一价铜或两价铜盐为催化剂,在惰性气体氛围下,以乙腈、硝基甲烷、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜为溶剂,在0~100℃温度下反应0.5~4h后,真空浓缩,经柱层析纯化得到三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物,收率84~92%。本发明具有高催化反应活性;首次实现了三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备;并且产率高,底物适用范围广,能以克级规模合成噁唑‑2,4‑二酮类杂环化合物;还具有化学选择性高、产物易于分离和反应时间短等优点;另外,本发明获得的三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物还可以通过脱羧还原转化为包含CF3基的重要有机合成中间体α‑三氟甲基伯胺和α‑三氟甲基仲胺。

    一种2,5-二氯苯酚制备方法

    公开(公告)号:CN107129426B

    公开(公告)日:2021-01-26

    申请号:CN201610111068.6

    申请日:2016-02-29

    Abstract: 本发明提供一种2,5‑二氯苯酚制备方法,属于化合物制造领域。在氧化剂、金属卟啉催化剂和助催化剂的作用下,以1,4‑二氯苯为原料,水、甲醇、乙腈、乙酸中的一种或一种以上组合作为溶剂,反应温度为5~80℃,反应时间为0.5~20h,得到2,5‑二氯苯酚。本发明使用的催化剂体系可以显著提高氧化反应的效率和收率,反应条件相对温和,副反应少,产物便于分离,反应时间大大缩短,可推广至大规模工业化生产。

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