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公开(公告)号：CN117623962A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202210957011.3
申请日：2022-08-10
申请人： 天津大学 , 安徽华恒生物科技股份有限公司 , 合肥华恒生物工程有限公司 , 巴彦淖尔华恒生物科技有限公司
IPC分类号： C07C229/08 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种高振实密度L‑缬氨酸球状晶体及其制备方法。该制备方法包括下述步骤：在L‑缬氨酸饱和溶液中加入L‑缬氨酸质量0.25%～0.80%的添加剂，在50~70℃下保温搅拌20～60min后，采用减压蒸发结晶方式进行结晶操作，再经过滤、洗涤、干燥，得到高振实密度L‑缬氨酸球形晶体。所述结晶过程只涉及到单一水溶剂，采用蒸发结晶的方式产品收率高，母液可循环使用，绿色环保，工艺简单；所得晶体颗粒圆润（球形度为0.89），粒度均匀（主粒度300~700µm）、振实密度高（0.58g/cm3）、紧实度高（单晶可承受最大压力6.6‑10.5N）、流动性好（休止角30.89°）。
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公开(公告)号：CN117142493A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311237961.X
申请日：2023-09-22
申请人： 西安西热水务环保有限公司 , 华能庆阳煤电有限责任公司 , 华能陇东能源有限责任公司正宁电厂 , 天津大学
IPC分类号： C01D5/00
摘要： 本发明公开了一种通过添加聚苯乙烯磺酸钠改善硫酸钠晶习的结晶方法，包括以下步骤：向水中加入硫酸钠及聚苯乙烯磺酸钠，搅拌加热进行溶解，待完全溶解后，再进行蒸发结晶，然后过滤晶浆后进行干燥，得到硫酸钠晶体，该方法能够改善硫酸钠晶体的质量。
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公开(公告)号：CN113336718B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202110609029.X
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D277/36 , C07C279/26 , C07C277/08 , A61P3/10
摘要： 本发明公开了一种依帕司他‑二甲双胍盐及其制备方法和应用，所述依帕司他‑二甲双胍盐的分子式为C19H24N6O3S2，分子量为448.6；所述依帕司他‑二甲双胍盐为结晶态的，其制备方法包括：将依帕司他与二甲双胍按照摩尔比1:0.8‑1:1.2溶于溶剂中得混合物；混合物于15‑60℃条件下反应结晶12‑48小时；所得产物固液相分离，干燥，得到依帕司他‑二甲双胍盐。本发明提供的依帕司他和二甲双胍盐型，相较于二甲双胍单品的强吸湿性有很大的改善，相较于依帕司他单品的溶解性有很大的提高，同时其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，且盐型的重现性好。
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公开(公告)号：CN115445232A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202210937527.1
申请日：2022-08-05
申请人： 天津大学
IPC分类号： B01D9/02 , B01J19/24 , B01J4/00 , B01F33/82 , C01F11/46 , C07D501/12 , C07D501/34 , C07D211/46
摘要： 本发明提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置及其应用，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置。本发明使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长，同时段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一且目标粒径可控的超细颗粒产品。
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公开(公告)号：CN115385776A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN105384735A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510679358.6
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法。将硫代硫胺固体加入到pH＝2～6的酸性蒸馏水中，搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水，反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液；向上述氧化反应得到的溶液中加入40～60wt％的硝酸铵溶液，并加入添加剂，搅拌混合。用氨水调节pH至3.9～4.3时，加入硝酸硫胺晶种，养晶0.5～2h，继续调节pH＝6.80～7.05，随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体。产品为块状晶体，其长宽比为1:1～4:1，堆密度为0.80～0.93g/mL，休止角为25°～38°，流动性较好，晶体性质显著提高。该制备工艺简单，易于进行工业化。
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公开(公告)号：CN117586139A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311380003.8
申请日：2023-10-24
申请人： 天津大学 , 秦皇岛华恒生物工程有限公司
IPC分类号： C07C227/42 , C07C227/44 , C07C229/08 , B01D9/02
摘要： 本发明公开了一种L‑丙氨酸晶体及其制备方法，涉及L‑丙氨酸晶体制备技术领域，是向含L‑丙氨酸的水溶液中加入形貌调节剂，结晶，得到L‑丙氨酸晶体；所述形貌调节剂包括紫杉醇、单硝酸异山梨酯、乳酸中的任意一种或以上组合。本发明通过向含L‑丙氨酸的水溶液中添加形貌调节剂，抑制晶体的长轴生长，促进短轴的生长，得到短棒状L‑丙氨酸晶体。本发明工艺简单易控，绿色环保。
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公开(公告)号：CN116589437A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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公开(公告)号：CN113277962B
公开(公告)日：2023-02-07
申请号：CN202110610574.0
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C279/26 , C07D277/36 , C07C277/08 , A61P3/10
摘要： 本发明涉及一种依帕司他‑二甲双胍盐水合物晶型及其制备方法，所述水合物的分子式为C19H26N6O4S2，分子量为466.6，所述水合物的晶体学特征为：键长为a＝7.8711(4)，b＝8.3789(4)，c＝18.3489(8)，键角为α＝77.437(4)，β＝82.244(4)，γ＝66.896(4)，V＝1084.7(6)；本发明提供的依帕司他‑二甲双胍盐水合物相较于依帕司他的溶解速率和溶解性有很大的提高，并且很好的解决了二甲双胍现阶段存在的高引湿性问题，同时其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，适用于工业化。
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公开(公告)号：CN113292511B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202110609033.6
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D277/36 , C07C277/08 , C07C279/26 , C07C29/78 , C07C31/08 , A61K31/426 , A61P3/10
摘要： 本发明涉及一种依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物及制备方法和应用；所述依帕司他‑二甲双胍盐双溶剂化物的分子式为C21H32N6O5S2，分子量为512.7；所述依帕司他‑二甲双胍盐双溶剂化物的晶体学特征包括：键长为a＝8.4946(4)，b＝8.9498(5)，c＝18.9950(10)，键角为α＝81.488(4)，β＝80.867(5)，γ＝63.611(5)，V＝1272.3(1)。所述依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物为结晶态的，其制备方法包括：将依帕司他与二甲双胍按照摩尔比1:0.8‑1:1.2溶于乙醇水混合溶剂中；混合物于15‑60℃条件下反应结晶12‑48小时；所得产物固液相分离，干燥，得到依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物。该依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物解决了现阶段限制原料药依帕司他的使用的低溶解度问题，同时方法操作简单，过程易于控制，适用于工业化。
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