α-酮缬氨酸钙二水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617332B

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201210021232.6

    申请日:2012-01-30

    IPC分类号: C07C59/185 C07C51/43

    摘要: 本发明公开了一种α-酮缬氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮缬氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮缬氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,α-酮缬氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮缬氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮缬氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    一种α-酮亮氨酸钙的合成方法

    公开(公告)号:CN102030631A

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN201010573206.5

    申请日:2010-12-03

    IPC分类号: C07C59/185 C07C51/09

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中,有的操作复杂,收率低,氧化过程用到双氧水,不利于安全生产;有的反应时间长,条件苛刻,水解收率低。本发明的制备步骤如下:以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料,采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮;所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法,设备投资小,操作费用低,有机胺催化剂易于回收套用,不产生废水;水解反应采用管道反应连续进料和出料,实现了连续化生产,效率高。

    α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617331A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210021183.6

    申请日:2012-01-30

    IPC分类号: C07C59/185 C07C51/41

    摘要: 本发明公开了种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮亮氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮亮氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    维生素A中间体的制备工艺

    公开(公告)号:CN1348947A

    公开(公告)日:2002-05-15

    申请号:CN00125715.3

    申请日:2000-10-18

    摘要: 维生素A中间体的制备工艺,属于医药化工中间体的制备。由β-紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征为:将甲醇钠溶解在特定的溶剂中,逐渐加入β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液。然后用液碱进行水解,再用二氯甲烷萃取,对油相进行常规酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。该工艺操作简单方便,改善传流工艺的进程,从而大大提高了产品的收率,降低了甲醇钠的单位耗用量,具有显著的经济效益。

    一种超临界合成叶醇的方法

    公开(公告)号:CN101928203B

    公开(公告)日:2014-11-26

    申请号:CN201010286704.1

    申请日:2010-09-19

    IPC分类号: C07C33/025 C07C29/38

    CPC分类号: Y02P20/544

    摘要: 本发明公开了一种超临界合成香精香料叶醇的方法。目前这些方法中都存在着如下缺点中的一点或多点:工艺长、收率低、反应条件苛刻、对设备腐蚀性大、原料安全性低。此外,还共同存在一个不足之处是这些合成方法的原子经济性差,合成过程会产生大量的三废。本发明的步骤如下:原料正戊烯与甲醛在溶剂中混合均匀后进入一蛇管反应器中,在超临界条件下连续进行缩合反应,然后经高压阀进入闪蒸器中,闪蒸出的低沸物经冷凝器冷至40℃以下流入轻组分接受器中,剩余物流入重组分接受器中,然后再分别精馏分离得到的产品。本发明工艺简短,只有一步反应,连续化合成方法的操作稳定、原子经济性好、污染小。