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    一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法
    2.
    发明公开
    一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法 无效

    公开(公告)号：CN109251180A

    公开(公告)日：2019-01-22

    申请号：CN201811420937.9

    申请日：2018-11-27

    申请人： 盐城锦明药业有限公司 ,  盐城师范学院

    发明人： 吴振 ,  冯雪馨 ,  房忠雪 ,  杨锦明 ,  胡志伟 ,  詹浩晟

    IPC分类号： C07D261/08

    摘要： 本发明公开了一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法，包括以下步骤，S1，以丁烯腈和溴气发生加成反应，在羟胺的衍生物的作用下生成3-氨基-5-甲基异噁唑，S2，再将3-氨基-5-甲基异噁唑与在催化作用下，在低温下制成重氮盐，将重氮盐在盐酸环境下发生取代反应，将氨基取代，制成3，5-二甲基异噁唑，去甲基化制成3-氯甲基异噁唑，S3，再将3-氯甲基异噁唑和氰化亚铜加入有机溶剂中，有机溶剂为二甲基亚砜，反应制备3-异噁唑乙腈。本发明原料是直接通过石油裂解中的产物，生产中通过加成、催化、取代、水解和酯化五个步骤，反应迅速，在制成3-氯甲基异噁唑中间物时，产率达到75%，生产收率得以保证。

    N-（（5-溴噻吩-2-基）磺酰基）-2,4-二氯苯甲酰胺的合成方法
    3.
    发明公开
    N-（（5-溴噻吩-2-基）磺酰基）-2,4-二氯苯甲酰胺的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN108558822A

    公开(公告)日：2018-09-21

    申请号：CN201810558279.3

    申请日：2018-06-01

    申请人： 盐城锦明药业有限公司 ,  盐城师范学院

    发明人： 房月 ,  吴振 ,  杨锦明 ,  王庆东 ,  杨子健 ,  纪顺俊 ,  汪顺义 ,  赵玉军

    IPC分类号： C07D333/34

    CPC分类号： C07D333/34

    摘要： 本发明涉及N-((5-溴噻吩-2-基)磺酰基)-2,4-二氯苯甲酰胺的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明方法包括如下步骤：(1)按配比称取各原料，并将2,4-二氯苯甲酸、2-溴噻吩磺酰叠氮加入到反应器中，然后依次向反应器中加入少量乙腈溶剂、钴催化剂和微量叔丁基异腈，在60～90℃条件下搅拌反应2～6h；(2)反应结束后，将反应产物旋蒸浓缩，上样，利用柱层析分离，得到目标产物Ⅲ。本发明通过一步法即可制得目标产物，合成方法简单，反应时间短，无需惰性氛围，能耗低，且本发明目标产物单程收率可达76％，原料转化率高。另外，本发明方法对反应设备要求低，钴催化剂原料低廉易得，工业化成本低。

    一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的合成方法
    5.
    发明授权
    一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN108033983B

    公开(公告)日：2021-06-08

    申请号：CN201810135922.1

    申请日：2018-02-09

    申请人： 盐城锦明药业有限公司 ,  盐城师范学院

    发明人： 杨锦明 ,  杨子健 ,  吴振 ,  房月 ,  喻健 ,  胡朝俊 ,  王庆东 ,  王鹏 ,  赵玉军 ,  林敬 ,  王华

    IPC分类号： C07H1/00 ,  C07H19/167

    摘要： 本发明涉及一种2‐(3,3,3‐三氟丙基硫代)腺苷的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明方法是将腺苷‑2‑硫酮、三氟氯丙烷、无机碱、混合溶剂按比例在合适的条件下混合后在70～100℃条件下反应10h，然后将反应体系在冰水浴中充分冷却析出，过滤，得到米黄色滤饼，再将滤饼分散于环己烷中，加热回流，过滤烘干制得目标产物。本发明通过在反应体系中引入混合溶剂和无机碱，大大提高了化合物Ⅰ的缩合和目标产物的产率，且产物后处理简单，产率较高，所得目标产物产率可达97.5％，另外，本发明采用的设备相对简单，原料来源广泛，成本低廉，具有显著地经济效益和环保效益，在工业化上具有很高的应用价值和生产潜力。

    N-((5-溴噻吩-2-基)磺酰基)-2,4-二氯苯甲酰胺的合成方法
    6.
    发明授权
    N-((5-溴噻吩-2-基)磺酰基)-2,4-二氯苯甲酰胺的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN108558822B

    公开(公告)日：2020-12-18

    申请号：CN201810558279.3

    申请日：2018-06-01

    申请人： 盐城锦明药业有限公司 ,  盐城师范学院

    发明人： 房月 ,  吴振 ,  杨锦明 ,  王庆东 ,  杨子健 ,  纪顺俊 ,  汪顺义 ,  赵玉军

    IPC分类号： C07D333/34

    摘要： 本发明涉及N‑((5‑溴噻吩‑2‑基)磺酰基)‑2,4‑二氯苯甲酰胺的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明方法包括如下步骤：(1)按配比称取各原料，并将2,4‑二氯苯甲酸、2‑溴噻吩磺酰叠氮加入到反应器中，然后依次向反应器中加入少量乙腈溶剂、钴催化剂和微量叔丁基异腈，在60～90℃条件下搅拌反应2～6h；(2)反应结束后，将反应产物旋蒸浓缩，上样，利用柱层析分离，得到目标产物Ⅲ。本发明通过一步法即可制得目标产物，合成方法简单，反应时间短，无需惰性氛围，能耗低，且本发明目标产物单程收率可达76％，原料转化率高。另外，本发明方法对反应设备要求低，钴催化剂原料低廉易得，工业化成本低。