一种氟唑帕利的制备方法

    公开(公告)号:CN111732594A

    公开(公告)日:2020-10-02

    申请号:CN202010830334.7

    申请日:2020-08-18

    Abstract: 一种氟唑帕利的制备方法,属于药物化学合成技术领域。步骤:5-溴-2-氟苯甲酸与酰氯化试剂进行酰氯化反应;将上步得到的5-溴-2-氟苯甲酰氯与2-(三氟甲基)-5,6,7,8-四氢-[1,2,4]三唑并[1,5-a]吡嗪在缚酸剂碱和溶剂体系中进行酰胺化反应;4-(溴甲基)-2H-酞嗪-1-酮和将上步得到的(5-溴-2-氟苯基)(2-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[1,5-a]吡嗪-7(8H)-基)甲酮在金属钠、四苯乙烯及溶剂体系中进行武尔茨-菲蒂希偶联反应,得到氟唑帕利。简化操作,每一步都能获得良好的收率;简化工艺流程,保障安全与环保。

    一种2-甲氧基-4-氰基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN119118868A

    公开(公告)日:2024-12-13

    申请号:CN202310698290.0

    申请日:2023-06-13

    Abstract: 本发明提供一种2‑甲氧基‑4‑氰基苯甲醛的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:间羟基苯甲酸与HMTA在三氟乙酸的作用下,得到化合物1,将化合物1与硫酸二甲酯反应,得化合物2,将化合物2与乙二醇反应,得到化合物3,将步骤C中得到的化合物3与氨化试剂反应,得到化合物4,将化合物4先经脱水反应,而后脱保护,得到2‑甲氧基‑4‑氰基苯甲醛。本发明通过所述制备方法能够高收率地制备得到所述2‑甲氧基‑4‑氰基苯甲醛,每个步骤的产物收率均能够达到80%以上,总收率在50%以上,而且本发明的方法对生产设备要求较低、大大降低整体成本,适合工业化生产。

    一种R-(1-叔丁氧羰基吡咯烷-2-基)丙烯酸的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115073344B

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202210733162.0

    申请日:2022-06-24

    Abstract: 本发明提供一种R‑(1‑叔丁氧羰基吡咯烷‑2‑基)丙烯酸的制备方法及其应用,所述制备方法包括以下步骤:丙二酸与R‑Boc‑脯氨醛在碱性有机溶剂中,在催化剂吡咯烷或四甲基胍的催化下,反应得到R‑(1‑叔丁氧羰基吡咯烷‑2‑基)丙烯酸。本发明的制备方法,能够保证高收率得到产物,反应过程中消旋现象的发生大大降低,产物中R构型的产物含量高,利用制备得到的R‑(1‑叔丁氧羰基吡咯烷‑2‑基)丙烯酸制备R‑(1‑甲基吡咯烷‑2‑基)丙烯酸,无需经历R‑(1‑甲基吡咯烷‑2‑基)丙烯酸乙酯中间体的制备,原料易得,成本低,收率高。

    一种8-羟基-6-氧代辛酸的制备方法

    公开(公告)号:CN118146082A

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202211567007.2

    申请日:2022-12-07

    Inventor: 吴磊 钱庆 吕习周

    Abstract: 本发明提供一种8‑羟基‑6‑氧代辛酸的制备方法,包括以下步骤:己二酸与2‑三甲硅基乙醇反应得到6‑氧代‑6‑[2‑(三甲基硅基)乙氧基]己酸,其与三硫代亚磷酸三乙酯反应得到6‑氧代‑6‑[2‑(三甲基硅基)乙氧基]硫代己酸乙酯,2‑碘乙醇与2‑(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯发生反应,得到{2‑[(2‑碘乙氧基)甲氧基]乙基}三甲基硅烷,其锌化合物与6‑氧代‑6‑[2‑(三甲基硅基)乙氧基]硫代己酸乙酯反应,得到6‑氧代‑8‑{[2‑(三甲硅基)乙氧基]甲氧基}辛酸(2‑三甲基硅基)乙酯,脱保护得到8‑羟基‑6‑氧代辛酸。本发明的制备方法,工艺条件温和,成本低,安全性高,能满足工业化放大生产的要求。

    一种氟唑帕利的制备方法

    公开(公告)号:CN111732594B

    公开(公告)日:2022-03-04

    申请号:CN202010830334.7

    申请日:2020-08-18

    Abstract: 一种氟唑帕利的制备方法,属于药物化学合成技术领域。步骤:5‑溴‑2‑氟苯甲酸与酰氯化试剂进行酰氯化反应;将上步得到的5‑溴‑2‑氟苯甲酰氯与2‑(三氟甲基)‑5,6,7,8‑四氢‑[1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡嗪在缚酸剂碱和溶剂体系中进行酰胺化反应;4‑(溴甲基)‑2H‑酞嗪‑1‑酮和将上步得到的(5‑溴‑2‑氟苯基)(2‑(三氟甲基)‑5,6‑二氢‑[1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡嗪‑7(8H)‑基)甲酮在金属钠、四苯乙烯及溶剂体系中进行武尔茨‑菲蒂希偶联反应,得到氟唑帕利。简化操作,每一步都能获得良好的收率;简化工艺流程,保障安全与环保。

    一种吡咯替尼的制备工艺

    公开(公告)号:CN112358467A

    公开(公告)日:2021-02-12

    申请号:CN202011176733.2

    申请日:2020-10-29

    Abstract: 一种吡咯替尼的制备工艺,属于药物化学合成技术领域,其是将作为式Ⅰ的(2E)‑N‑(4‑氨基‑3‑氰基‑7‑乙氧基喹啉‑6‑基)‑3‑[(2R)‑1‑甲基吡咯烷‑2‑基]丙烯酰胺与作为式Ⅱ的2‑[(2‑氯‑4‑甲硫基苯氧基)甲基]吡啶在碱催化剂作用下并在溶剂中发生取代反应,得到吡咯替尼。技术效果在于:具有原料易得、工艺简洁和经济环保等特点,有利于终产品原料药的质量控制和提高,能满足工业化生产要求。

    一种阿帕替尼中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN111763156A

    公开(公告)日:2020-10-13

    申请号:CN202010673567.0

    申请日:2020-07-14

    Abstract: 一种阿帕替尼中间体的制备方法,属于药物化学合成技术领域。步骤:硝化反应,将1-苯基-1-环己腈作为化合物Ⅱ滴加到磷酸、硝酸以及硫酸的混酸中搅拌反应,得到作为化合物Ⅰ的阿帕替尼中间体初湿品;精制,将得到的所述阿帕替尼中间体初湿品利用精制溶剂精制,得到作为化合物Ⅰ的阿帕替尼中间体成品。显著减少硝酸以及浓硫酸的使用量,降低对环境影响的压力;纯度高;降低制备成本;步骤简练而合理,操作方便,避免繁琐的后处理;有益于得到更高品质的原料药。

    一种非奈利酮中间体的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119431363A

    公开(公告)日:2025-02-14

    申请号:CN202310982173.7

    申请日:2023-08-07

    Abstract: 本发明提供一种非奈利酮中间体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:化合物1与(E)‑2‑氰基乙基‑3‑氨基丁‑2‑烯酸酯和丙酰乙酸乙酯在酸性物质的作用下反应,得到化合物2,化合物2与均三嗪在碱性物质的作用下关环反应,得到化合物3,即2‑氰基乙基4‑2,8‑(4‑氰基‑2‑甲氧基苯基)二甲基‑5‑氧代‑1,4,5,6‑四氢化‑1,6‑二氮杂萘‑3‑羧酸,本发明通过所述制备方法能够高收率地制备得到所述化合物3,每个步骤的产物收率均能够达到80%以上,总收率在65%以上,而且本发明的方法避开使用原料4‑氨基‑5‑甲基‑2‑羟基吡啶,降低整体成本,适合工业化生产。

    一种6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119219493A

    公开(公告)日:2024-12-31

    申请号:CN202310784814.8

    申请日:2023-06-29

    Abstract: 本发明提供一种6,8‑二氯辛酸乙酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:环己烯经氧化反应,得到6‑氧代己酸乙酯,6‑氧代己酸乙酯经过格氏反应得到6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯,6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯经过氯化反应得到6,8‑二氯辛酸乙酯。本发明方法成本较低、反应条件温和、对环境友好,产物收率高,适用于工业化生产。

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