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    一种盐酸环苯扎林的精制方法
    1.
    发明公开
    一种盐酸环苯扎林的精制方法 无效

    公开(公告)号：CN111333518A

    公开(公告)日：2020-06-26

    申请号：CN202010227878.4

    申请日：2020-03-27

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 陈阳生 ,  孙桂玉 ,  刘晓霞 ,  王清亭 ,  刘振玉 ,  杜昌余 ,  方东兵 ,  牛建兴 ,  臧云龙

    IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/32

    摘要： 本发明公开了一种盐酸环苯扎林的精制方法，具体涉及医药领域，包括以下制备步骤：S1、首先在盐酸环苯扎林加工后期的萃取工艺中，向盐酸环苯扎林的混合溶液中加入分散吸附粉末，并采用桨式搅拌器进行搅拌，析出得到盐酸环苯扎林粗品；S2、在盐酸环苯扎林粗品中加入有机溶剂进行重结晶，采用蒸汽加压的方式进行溶解并搅拌，保持恒温备用；S3、将步骤S2中得到的混合溶液经火山石进行过滤吸附，再经过滤后得到盐酸环苯扎林白色精品。本发明通过加入分散吸附粉末，不仅能够使晶体分散蓬松、不包裹杂质副产品、出晶细致均匀，而且能够进行杂质、多余金属离子的吸附，得到纯度和提取率都较高的盐酸环苯扎林精品。

    一种盐酸环苯扎林合成方法
    2.
    发明公开
    一种盐酸环苯扎林合成方法 无效

    公开(公告)号：CN111393305A

    公开(公告)日：2020-07-10

    申请号：CN202010228182.3

    申请日：2020-03-27

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 陈阳生 ,  孙桂玉 ,  刘晓霞 ,  刘振玉 ,  王清亭 ,  杜昌余 ,  牛建兴 ,  方东兵 ,  赵洺良 ,  邱传龙

    IPC分类号： C07C209/68 ,  C07C211/32

    摘要： 本发明公开了一种盐酸环苯扎林合成方法，包括取重蒸四氢呋喃7-10ml置于100ml三颈瓶中，投入碘1-2粒、1,2-二溴乙烷3-5滴和锌粉0.7-1.0g，缓慢加热至35℃恒温反应，反应时间为30-40min。本发明通过N,N-二甲基-3-氯丙胺与碘、1,2-二溴乙烷和锌粉在四氢呋喃中合成N,N-二甲基-3-氯锌丙胺，并进一步与5H-二苯并[a,d]环庚三烯-5-酮合成环苯扎林，利用其制备盐酸环苯扎林，并配合搅拌反应装置、反应控制技术和洗涤提纯方法，提高盐酸环苯扎林的品质和纯度，合成反应过程温和，安全性高，产品收率高且目标产物纯度高，方法简单易行，简捷快速、高效节能，适用于工业化大生产。

    一种利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法
    3.
    发明公开
    一种利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法 无效

    公开(公告)号：CN108191620A

    公开(公告)日：2018-06-22

    申请号：CN201810020812.0

    申请日：2018-01-10

    申请人： 河南中医药大学

    发明人： 钟铮 ,  王新灵 ,  陈秀琴 ,  陈勋宇 ,  杨怀霞 ,  张京玉

    IPC分类号： C07C45/45 ,  C07C49/675 ,  C07C209/68 ,  C07C211/32

    摘要： 本发明涉及利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，可有效解决阿米替林中间体绿色、清洁、安全生产的问题，其解决的技术方案是，在0-40℃下将邻苯乙基苯甲酸与ZSM-5分子筛加入到邻苯乙基苯甲酸、ZSM-5分子筛质量总和的5-20倍溶剂中，升温至60-100℃，回流加热搅拌6-12个小时，将反应液冷却后，减压过滤，将ZSM-5分子筛过滤除去，滤液用水洗后，干燥，浓缩，得10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮粗品，无水乙醇重结晶，得阿米替林中间体纯品，本发明能显著减少生产中污染废弃物的排放，并能降低生产成本，是制备阿米替林中间体的方法上的创新。

    一种盐酸环苯扎林的精制方法
    4.
    发明公开
    一种盐酸环苯扎林的精制方法 无效

    公开(公告)号：CN102976955A

    公开(公告)日：2013-03-20

    申请号：CN201210541028.7

    申请日：2012-12-14

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 陈军 ,  姚成

    IPC分类号： C07C211/32 ,  C07C209/84

    摘要： 本发明公开一种盐酸环苯扎林的精制方法，属于医药领域。按每克盐酸环苯扎林粗品对应10～40毫升无水丙酮的量加入盐酸环苯扎林粗品和重结晶溶剂无水丙酮，加热回流基本溶清后，加入盐酸环苯扎林粗品质量5％～15％的活性炭，加热回流30分钟；放冷后再加入盐酸环苯扎林粗品质量1％～10％的硅胶进行吸附，搅拌回流20分钟，趁热过滤，滤液自然冷却至室温过夜；抽滤，40℃真空干燥，得白色盐酸环苯扎林精品，纯度达到99.6％以上。

    乳化体系中环苯扎林的提取方法
    6.
    发明授权
    乳化体系中环苯扎林的提取方法 失效

    公开(公告)号：CN101570488B

    公开(公告)日：2012-11-21

    申请号：CN200910030243.9

    申请日：2009-03-23

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 陈军 ,  姚成

    IPC分类号： C07C211/32 ,  C07C209/82

    摘要： 本发明公开一种自乳化体系中提取环苯扎林的方法，属于医药化工领域。盐酸环苯扎林的水溶液，碱化后，加入二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的任一种或其组合，此时体系形成上层水层(有乳化)和下层有机层，加热至下层有机溶剂(二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的任一种或其组合)回流，利用下层有机溶剂加热回流时自动由下向上穿破乳化的水层，冷凝后因密度大又自动回于下层，循环破乳提取，从而提高乳化体系的环苯扎林提取率。本发明环苯扎林提取率高，操作方便，减少了被乳化的环苯扎林废水处理量。

    盐酸环苯扎林的精制方法
    7.
    发明公开
    盐酸环苯扎林的精制方法 无效

    公开(公告)号：CN101260046A

    公开(公告)日：2008-09-10

    申请号：CN200810023992.4

    申请日：2008-04-24

    申请人： 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 ,  扬子江药业集团南京海陵药业有限公司

    发明人： 何盛江 ,  徐林 ,  刘实

    IPC分类号： C07C211/32 ,  C07C209/84 ,  A61P21/00 ,  A61P43/00

    摘要： 本发明提供一种盐酸环苯扎林的精制方法，该方法为可以提高生产效能，并更加安全、可靠。盐酸环苯扎林的精制方法，包括将5－(3－二甲胺基丙基)－二苯并[a，d]环庚三烯－5－醇(环苯扎林中间体)粗品溶于1％～37％的盐酸中，50－95℃加热1～5小时，加入氢氧化钠(或其它钠盐)中和后使溶液呈碱性；第二步用乙醚/乙酸乙酯混合液进行萃取，有机层中通入干燥氯化氢气体1－5小时，有环苯扎林盐酸盐粗品析出。第三步：环苯扎林盐酸盐粗品用无水异丙醇重结晶，每10g用30ml～100ml无水异丙醇，过滤，滤饼用丙酮、乙醚或四氢呋喃洗至类白色，干燥得环苯扎林盐酸盐精品。所得盐酸环苯扎林含量大于99.8％。

    化合物的合成方法
    8.
    发明公开
    化合物的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115403473A

    公开(公告)日：2022-11-29

    申请号：CN202211165895.5

    申请日：2022-09-23

    申请人： 重庆西南制药二厂有限责任公司

    发明人： 邹浩 ,  胡训刚 ,  谭启宣 ,  王兴明 ,  胡训龙 ,  何桥 ,  胡龙腾

    IPC分类号： C07C209/68 ,  C07C211/32

    摘要： 本申请涉及药物合成领域，公开了化合物的合成方法，用于合成阿米替林、去甲替林或去二甲替林，包括以下步骤：在保护气体保护下，加入三苯基溴化膦衍生物和反应溶剂，控温在10~15℃，加入反应碱，加完后10~15℃保温反应，升温至105~110℃，滴加二苯并环庚酮，滴毕升温至105~110℃保温搅拌，控温在30~35℃，滴入淬灭溶剂，再滴入水；反应液水层用酸调pH至8~10，整体减压蒸馏至干；以柱层析溶剂体系进行柱层析。本申请所提供的化合物的合成方法，在现有技术的基础上，对关键步骤进行了更替，以Wittig反应替代Grignard反应构建碳碳双键，可以减少反应步骤，提高效率，保障产率。