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公开(公告)号：CN117886708A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311653545.8
申请日：2023-12-05
申请人： 浙江天宇药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/32 , C07C253/30 , C07C255/31 , C07C303/32 , C07C309/29
摘要： 本发明提供了一种苯磺酸米洛巴林的合成方法，包括以下步骤：手性烯酮在乙酸铵的作用下与氰基乙酸酯发生缩合反应得到不饱和氰基酯，其次，不饱和氰基酯与硝基甲烷发生缩合反应获得硝基酯，硝基酯高温脱酯得到手性硝基腈，然后硝基还原得手性氨基腈，随后，手性氨基腈水解得到米洛巴林游离碱，最后，米洛巴林游离碱与苯磺酸成盐获得苯磺酸米洛巴林。本发明立体专一地构建手性环丁烷季碳中心，获得单一立体构型的手性硝基酯，避免了手性异构体拆分产生的手性异构体废料，不必进行手性柱分离或手性拆分，显著降低生产成本，同时避免了产品重金属钛的残留及固废重金属钛造成的环境污染。
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公开(公告)号：CN112679369B
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202011597381.8
申请日：2020-12-29
申请人： 南通药明康德医药科技有限公司
IPC分类号： C07C227/12 , C07C229/32
摘要： 本发明公开了一种(S)‑2‑(金刚烷‑1‑基)‑2‑氨基乙酸盐酸盐的制备方法，其中，包含以下步骤：首先将1‑金刚烷甲醛和(S)‑(‑)‑叔丁基亚磺酰胺溶于二氯甲烷中，然后缓慢加入脱水剂和吡啶对甲苯磺酸盐，在温度20℃的条件下反应16小时得到叔丁基亚磺酰亚胺；叔丁基亚磺酰亚胺溶入二氯甲烷和四氢呋喃中，加入三甲基腈硅烷和氟化铯，在温度20℃的条件下反应16小时得到氰化物；使用水解试剂水解氰化物，先在温度15℃的条件下反应6小时，再在温度110℃的条件下反应16小时得到最终化合物，即(S)‑2‑(金刚烷‑1‑基)‑2‑氨基乙酸盐酸盐，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。
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公开(公告)号：CN107848952B
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN201680042081.9
申请日：2016-12-20
申请人： 四川海思科制药有限公司
IPC分类号： C07C229/28 , C07C229/32 , A61K31/195 , A61P29/00 , A61P25/04 , A61P25/06
摘要： 本发明涉及一种稠合三环γ‑氨基酸衍生物及其在医药上的应用，具体而言涉及如通式(I)所示的稠合环γ‑氨基酸衍生物，或者其立体异构体、溶剂化物、代谢产物、前药、药学上可接受的盐或共晶，包含其的药物组合物以及本发明化合物或组合物在镇痛领域的用途，其中，通式(I)中各取代基的定义与说明书的定义相同
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公开(公告)号：CN108623490A
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201810649896.4
申请日：2018-06-22
申请人： 苏州市贝克生物科技有限公司
IPC分类号： C07C229/32 , C07C227/02
摘要： 本发明公开了一种(2Z)-4-(二甲基氨基)-2-丁烯酸盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：在惰性气体氛围下，将[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸甲酯溶解于有机溶剂中，加入锂试剂，加入碱的溶液，控制温度为0℃至30℃，再加入2-(二甲基氨基)乙醛亚硫酸盐，搅拌反应，反应完成后通过酸化、萃取和柱纯化得到(2Z)-4-(二甲基氨基)-2-丁烯酸盐酸盐。本发明的方法操作简便，收率高，可实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN106905174A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710172225.9
申请日：2017-03-22
申请人： 浙江昂利康制药股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/32 , C07C303/24 , C07C305/06
CPC分类号： C07C227/18 , C07C303/24 , C07C229/32 , C07C305/06
摘要： 本发明公开了一种双氢苯甘氨酸甲酯硫酸氢甲酯盐的制备方法，属于化学合成技术领域，其特征在于：在装有精馏分水装置的反应器中加入双氢苯甘氨酸和甲醇，加入过量的浓硫酸，双氢苯甘氨酸与浓硫酸的用量mol比为：1:1～1:2，然后加热回流进行酯化反应，再加入共沸带水剂二氯甲烷，通过精馏塔塔顶不间断地分出二氯甲烷与水共沸物带出的酯化反应所生成的水，回流带水一段时间后，双氢苯甘氨酸酯化反应基本完全；本发明具有操作简单、工序时间短、产品收率高等优点。
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公开(公告)号：CN105348121A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510835086.4
申请日：2015-11-26
申请人： 浙江拓普药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/32
CPC分类号： C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/32
摘要： 本发明涉及一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，属于药品制造技术领域。一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：①搅拌；②催化；③反应；④初次过滤洗涤；⑤二次过滤洗涤；⑥真空干燥，干燥后得成品。该合成方法简便有效。
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公开(公告)号：CN103987687B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201280061637.0
申请日：2012-12-13
申请人： 第一三共株式会社
IPC分类号： C07C45/85 , C07C49/627 , C07C227/12 , C07C229/32 , C07B57/00 , C07B61/00
CPC分类号： C07C45/80 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C45/85 , C07C227/12 , C07C227/30 , C07C2602/20 , C07C49/627 , C07C229/32
摘要： 使用光学活性胺通过光学拆分有效地制造光学活性双环化合物。
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公开(公告)号：CN103987687A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201280061637.0
申请日：2012-12-13
申请人： 第一三共株式会社
IPC分类号： C07C45/85 , C07C49/627 , C07C227/12 , C07C229/32 , C07B57/00 , C07B61/00
CPC分类号： C07C45/80 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C45/85 , C07C227/12 , C07C227/30 , C07C2602/20 , C07C49/627 , C07C229/32
摘要： 使用光学活性胺通过光学拆分有效地制造光学活性双环化合物。
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公开(公告)号：CN101851169A
公开(公告)日：2010-10-06
申请号：CN200910097424.3
申请日：2009-04-02
申请人： 浙江拓普药业股份有限公司
发明人： 姚凤鸣
IPC分类号： C07C229/32 , C07C227/02
摘要： 本发明涉及双氢苯甘氨酸邓钠盐的制备方法。双氢苯甘氨酸邓钠盐制备方法，该方法采用双氢苯甘氨酸溶解于碱性溶媒中，再与乙酰乙酸甲酯进行缩合反应对氨基进行保护，其缩合反应为可逆反应，反应过程中用4-甲基2-戊酮蒸发带走甲醇和水分，使反应进行到终点，其中：用4-甲基2-戊酮蒸发的温度为65℃～80℃。本发明提高带水温度，防止物料粘壁，可以快速将水分脱出，减少4-甲基2-戊酮的单耗，保证产品产量稳定。采用金属甲醇反应制备纯度较高之碱性溶媒，溶解双氢苯甘氨酸效果好，保证产品透光率，样品检测吸光度≤0.03。
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公开(公告)号：CN101553573A
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200780044949.X
申请日：2007-12-04
申请人： 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
发明人： 莫妮卡·鲁斯纳克-木勒 , 奥利弗·梅 , 彼得吕斯·约翰尼斯·赫尔曼森 , 亨利克斯·马蒂纳斯·玛丽亚·格拉尔杜斯·斯特罗特曼 , 沃夫冈·斯卡安可 , 维尔赫穆斯·休伯图斯·约瑟夫·博伊斯坦 , 丹尼斯·海姆斯柯克 , 德·本·蓝格 , 乔治斯·萨罗克诺斯
IPC分类号： C12P13/04 , C12P13/22 , C12P41/00 , C12P17/10 , C07C229/30 , C07C229/32 , C07D233/74 , C07D233/76
CPC分类号： C12P13/04 , C07D233/74 , C12P13/222 , C12P41/009
摘要： 本发明涉及用于从相应的乙内酰脲制备对映异构体富集的α－氨基酸的全细胞催化体系，其中在重组的微生物中共同表达乙内酰脲酶、L－氨甲酰基水解酶和乙内酰脲消旋酶，其中编码这三种酶的基因位于单个复制子上。本发明还相应地涉及这类全细胞催化体系在从相应的乙内酰脲制备对映异构体富集的L－α－氨基酸中的用途。
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