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    Process for production of aspartyl dipeptide ester derivatives
    5.
    发明授权
    Process for production of aspartyl dipeptide ester derivatives 失效
    天冬氨酰二肽酯衍生物的制备方法

    公开(公告)号：US06822111B2

    公开(公告)日：2004-11-23

    申请号：US10286840

    申请日：2002-11-04

    申请人： Shigeru Kawahara ,  Kazutaka Nagashima ,  Tadashi Takemoto

    发明人： Shigeru Kawahara ,  Kazutaka Nagashima ,  Tadashi Takemoto

    IPC分类号： C07C22900

    CPC分类号： C07K5/06113 ,  A23L27/32

    摘要： N-[N-[3-(phenyl having various substituent group(s) on the benzene ring)propyl]-L-&agr;-aspartyl]-L-phenylalanine 1-methyl ester derivatives, which are useful as sweeteners, may be conveniently produced on an industrial scale at a high yield by reductively alkylating aspartame with a 3-(phenyl having specified substituent group(s) on the benzene ring)-2-propenyl aldehyde and hydrogen in the presence of a catalyst and a base.

    摘要翻译： 丙基] -L-α-天冬氨酰基] -L-苯丙氨酸1-甲酯衍生物，它们可用于甜味剂，可以方便地使用，N- [N- [3-（苯环上具有各种取代基的苯基） 通过在催化剂和碱的存在下用3-（苯环上具有特定的取代基的苯基）-2-丙烯基醛和氢还原性地烷基化阿斯巴甜来以高产率工业生产。

    Crystallization processes for the formation of stable crystals of aspartame derivative
    6.
    发明授权
    Crystallization processes for the formation of stable crystals of aspartame derivative 失效
    用于形成稳定的阿斯巴甜衍生物晶体的结晶过程

    公开(公告)号：US06914151B1

    公开(公告)日：2005-07-05

    申请号：US09830159

    申请日：1999-11-01

    申请人： Shigeru Kawahara ,  Akihiro Kishishita ,  Kazutaka Nagashima ,  Tadashi Takemoto

    发明人： Shigeru Kawahara ,  Akihiro Kishishita ,  Kazutaka Nagashima ,  Tadashi Takemoto

    IPC分类号： C07K5/072 ,  C07K5/075 ,  C07C229/00

    CPC分类号： C07K5/0613

    摘要： A crystallization process for forming a stable crystal of N-(3,3-dimethylbutyl)-APM, which comprises using either water or a mixture of water with a lower alcohol as the crystallizing solvent and controlling the crystallization point to 30° C. or above; and another crystallization process therefor, which comprises using either water or a mixture of water with a lower alcohol as the crystallizing solvent and using as the seed crystal a crystal of N-(3,3-dimethylbutyl)-APM exhibiting peculiar peaks of diffracted X-ray at least at diffraction angles (2θ, CuKα ray) of 6.0°, 24.8°, 8.2° and 16.5° to thereby crystallize the above objective crystal preferentially. These crystallization processes enable the constant formation of stable crystals of N-(3,3-dimethylbutyl)-APM at a low cost.

    摘要翻译： 用于形成N-（3,3-二甲基丁基）-APM的稳定结晶的结晶方法，其包括使用水或水与低级醇的混合物作为结晶溶剂并将结晶点控制在30℃，或 以上; 和另一种结晶方法，其包括使用水或水与低级醇的混合物作为结晶溶剂，并且使用表现出衍射X的独特峰的N-（3,3-二甲基丁基）-APM晶种作为晶种 至少在6.0°，24.8°，8.2°和16.5°的衍射角（2θ，CuKalpha射线）处，以便优先结晶上述目标晶体。 这些结晶过程使得能够以低成本恒定地形成N-（3,3-二甲基丁基）-APM的稳定晶体。

    Method for preparing highly stable crystals of aspartame derivative
    7.
    发明授权
    Method for preparing highly stable crystals of aspartame derivative 失效
    制备高稳定性阿斯巴甜衍生物晶体的方法

    公开(公告)号：US06844465B2

    公开(公告)日：2005-01-18

    申请号：US10160000

    申请日：2002-06-04

    申请人： Shigeru Kawahara ,  Akihiro Kishishita ,  Kazutaka Nagashima ,  Tadashi Takemoto

    发明人： Shigeru Kawahara ,  Akihiro Kishishita ,  Kazutaka Nagashima ,  Tadashi Takemoto

    IPC分类号： C07K5/075 ,  C07C229/00

    CPC分类号： C07K5/0613

    摘要： Disclosed in the present application are a method for preparing highly-stable A-type crystals by controlling and maintaining the product temperature of B-type N-(3,3-dimethylbutyl)-APM crystals at 25 to 80° C. under an absolute humidity of 0.203 kg/kg or less environment, thereby effecting crystal transition; and a method for preparing A-type crystals by controlling and maintaining the product temperature of D-type crystals of N-(3,3-dimethylbutyl)-APM at 25 to 80° C. under an absolute humidity of 0.0550 kg/kg or less environment, thereby effecting crystal transition. According to these crystal transition methods, highly stable crystals can be prepared stably and at a low cost.

    摘要翻译： 本申请中公开了一种通过控制并保持B型N-（3,3-二甲基丁基）-APM晶体在25至80℃下的产物温度在绝对值下制备高度稳定的A型晶体的方法 湿度为0.203kg / kg以下的环境，从而进行晶体转变; 以及通过在0.05〜50kg / kg的绝对湿度下在25〜80℃下控制并维持N-（3,3-二甲基丁基）-APM的D-型晶体的产物温度来制备A型晶体的方法或 较少的环境，从而进行晶体转变。 根据这些晶体转变方法，可以稳定且低成本地制备高度稳定的晶体。