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公开(公告)号:CN114409493B
公开(公告)日:2024-02-23
申请号:CN202210041029.9
申请日:2022-01-14
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C1/32 , C07C13/567 , C07C17/263 , C07C25/22 , C07C41/30 , C07C43/267
Abstract: 本发明公开了一种合成9‑芳基芴类化合物的方法,它以式(I)所示的二苯甲胺类化合物和式(II)所示的芳基化试剂为反应原料,与钯催化剂、添加剂和有机溶剂一并加入至密闭反应容器,在110~150℃温度下搅拌反应,反应结束后反应液经后处理即得到式(III)所示的9‑芳基芴类化合物,其反应式如下:式(I)、(II)和III)中,取代基R1、R2和R3各自独立地选自氢、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、具有2~10个C原子的酯基、卤素或芳香族基团,取代基X表示卤素;所述添加剂为银盐,钯催化剂选自二价钯盐。本发明提供了一种一步构建9‑芳基芴类化合物新方法,本发明的合成方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、选择性高等优点,具有一定的
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公开(公告)号:CN103922909A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410127585.3
申请日:2014-03-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C49/235 , C07C45/42
CPC classification number: C07C45/42 , C07C49/235 , C07C249/04 , C07C249/12 , C07C251/40
Abstract: 本发明提供了一种合成β-氟代-α,β-不饱和烯酮化合物的方法:通过将α,β-不饱和烯酮化合物转化为相应的羰基肟醚化合物,再在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,温和地实现β-位高选择性的sp2烯基碳氢键直接氟化,最后经过酸的作用将肟醚重新水解得到β-氟代-α,β-不饱和烯酮化合物。本氟化方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
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公开(公告)号:CN103922904A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410127471.9
申请日:2014-03-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C45/42 , C07C49/807 , C07C49/35 , C07C49/80 , C07C49/813 , C07C47/55 , C07C317/22 , C07C315/04 , C07C205/45 , C07C201/12
CPC classification number: C07C45/42 , C07C47/55 , C07C49/35 , C07C49/80 , C07C49/807 , C07C49/813 , C07C201/12 , C07C205/45 , C07C315/04 , C07C317/22
Abstract: 本发明提供了一种合成2-氟代芳基羰基化合物的方法:通过将芳基羰基化合物转化为相应的羰基肟醚化合物,再在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,温和地实现肟基取代基邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化,最后经过酸的作用将肟醚重新水解得到2-氟代芳基羰基化合物。本氟化方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
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公开(公告)号:CN103382184A
公开(公告)日:2013-11-06
申请号:CN201310214370.0
申请日:2013-05-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D241/42 , C07D263/57
Abstract: 本发明提供了一种合成2-氟代芳基含氮杂环化合物的方法:在钯催化剂的催化下,在氟化试剂和酸性添加剂存在的条件下,芳基含氮杂环化合物实现邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化,得到2-氟代芳基含氮杂环化合物。本氟化方法具有反应操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
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公开(公告)号:CN102372532B
公开(公告)日:2013-10-23
申请号:CN201010257468.0
申请日:2010-08-19
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B43/02 , B01J31/04 , B01J31/24 , C07D241/42 , C07D409/04 , C07D213/26 , C07D231/12 , C07C251/40 , C07C249/12
Abstract: 一种金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法,涉及一种硝化方法,包括以下步骤:将氮杂芳烃化合物、钯催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中,压力在1mbar~100bar之间,将混合物在反应温度为30~200℃的油浴中加热反应6~72小时,即得到邻位定向硝化的产物。本发明的硝化方法均在中性的条件下进行,不产生废气废水;只在含氮取代基团的邻位发生定向单硝化反应,不受芳香族环上其它取代基影响,化学和区域选择性好;故官能团和底物的适应性好,多种含各种取代基的芳香环和多种含各种含氮导向基团的芳香环均能实现定向邻位硝化;不需要预官能化的芳香化合物作为底物。
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公开(公告)号:CN102898388A
公开(公告)日:2013-01-30
申请号:CN201210363571.2
申请日:2012-09-26
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D241/38
Abstract: 本发明提供了一种合成取代苯并[α]吩嗪类化合物的方法。以2-卤代芳基乙基酮和取代邻苯二胺为原料,合成2-(2-卤代芳基)-3-甲基喹喔啉 (I),在铁催化剂存在下与N-甲基酰胺反应生成2-(2-卤代芳基)-3-乙烯基喹喔啉 (II),最后通过Heck关环反应得到取代苯并[α]吩嗪化合物 (III)。
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公开(公告)号:CN111393258B
公开(公告)日:2022-08-23
申请号:CN201911220806.0
申请日:2019-12-03
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域,公开了一种合成四氢萘2醇衍生物类化合物的方法,包括如下步骤:(1)将化合物I与钯催化剂、氧化剂和溶剂混合,在70~130℃下密闭搅拌反应1~24h;对步骤(1)所得混合液进行后处理得到中间产物II;将中间产物II与催化剂、乙腈和水混合,用氮气置换空气后,在85~95℃下密闭搅拌反应1~24h;对步骤(3)所得混合液进行后处理得到终产物III四氢萘2醇衍生物类化合物。本发明通过惰性C(sp3)‑H和C(sp2)‑H键之间的交叉脱氢偶联,直接进行分子内C(sp3)‑H芳基化,合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物,路线简单,收率较高,普适性好,反应条件温和,选择性高。
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公开(公告)号:CN111423405A
公开(公告)日:2020-07-17
申请号:CN201911220207.9
申请日:2019-12-03
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D311/58
Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域,公开了一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,包括如下步骤:(1)将化合物I与钯催化剂、氧化剂和溶剂混合,在70~130℃下密闭搅拌反应1~24h;对步骤(1)所得混合液进行后处理得到中间产物II;将中间产物II与催化剂、乙腈和水混合,用氮气置换空气后,在85~95℃下密闭搅拌反应1~24h;对步骤(3)所得混合液进行后处理得到终产物III苯并吡喃3醇衍生物类化合物。本发明通过交叉脱氢偶联直接进行分子内C(sp3)-H芳基化,合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物,路线简单,收率较高,普适性好,反应条件温和,选择性高。
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公开(公告)号:CN109134306A
公开(公告)日:2019-01-04
申请号:CN201810964067.5
申请日:2018-08-22
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C251/38 , C07C249/08 , C07C235/74 , C07C231/02 , C07D215/38 , C07C249/12 , C07C251/52 , C07C251/54 , C07C251/60 , C07C69/76 , C07C67/29
CPC classification number: C07C251/38 , C07C67/29 , C07C69/76 , C07C231/02 , C07C235/74 , C07C249/08 , C07C249/12 , C07C251/52 , C07C251/54 , C07C251/60 , C07C2601/14 , C07D215/38
Abstract: 本发明涉及一种烷基酮酰胺和其肟酰胺类化合物及其制备与应用。本发明提供的一种烷基酮酰胺类化合物及其衍生物可以应用在金属钯催化的C‑H键氟化反应中,可以获得较佳的反应收率、区域选择性,并且一些天然产物也可以应用该方法引入氟原子,进行底物的后期修饰,极大地提高了此类反应的应用价值。
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公开(公告)号:CN103922904B
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201410127471.9
申请日:2014-03-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C45/42 , C07C49/807 , C07C49/35 , C07C49/80 , C07C49/813 , C07C47/55 , C07C317/22 , C07C315/04 , C07C205/45 , C07C201/12
Abstract: 本发明提供了一种合成2-氟代芳基羰基化合物的方法:通过将芳基羰基化合物转化为相应的羰基肟醚化合物,再在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,温和地实现肟基取代基邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化,最后经过酸的作用将肟醚重新水解得到2-氟代芳基羰基化合物。本氟化方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
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