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    一种高纯度胆固醇的制备方法
    101.
    发明授权
    一种高纯度胆固醇的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN115010781B

    公开(公告)日：2022-10-25

    申请号：CN202210828740.9

    申请日：2022-07-15

    申请人： 中节能万润股份有限公司

    发明人： 林存生 ,  盛磊 ,  张江峰 ,  邱占祥 ,  石宇 ,  吴同川

    IPC分类号： C07J9/00

    摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种高纯度胆固醇的制备方法。包括：S1、在惰性气体保护下将孕烯醇酮混至有机溶剂中，后缓慢至卤代异己烷格氏试剂中反应，控制反应温度和反应时间，水洗、干燥得中间体化合物反应液；S2、在中间体化合物反应液中加入催化剂，后缓慢加入溶于有机溶剂中的含硅原子的还原剂，控制反应温度和反应时间，反应完毕，经过后处理得到所述胆固醇产品。该制备方法操作过程简单、反应过程安全温和，无需使用危险原料及高压设备，易于工业化生产；无需使用昂贵的手性催化剂和铑金属催化剂，降低原料成本；制备的胆固醇可以满足生物医药级要求。

    一种由烯烃一步合成延长两个碳链的羧酸的方法
    102.
    发明授权
    一种由烯烃一步合成延长两个碳链的羧酸的方法 有权

    公开(公告)号：CN111718228B

    公开(公告)日：2022-10-18

    申请号：CN202010754095.1

    申请日：2020-07-30

    申请人： 兰州大学

    发明人： 许鹏飞 ,  方洁 ,  罗永春 ,  徐国强 ,  胡秀琴

    IPC分类号： C07B37/02 ,  C07C67/293 ,  C07C67/347 ,  C07C209/08 ,  C07D211/22 ,  C07D211/34 ,  C07J1/00 ,  C07J9/00 ,  C07C69/76 ,  C07C69/608 ,  C07C57/58 ,  C07C211/30

    摘要： 本发明涉及一种由烯烃一步合成延长两个碳链的羧酸的方法，该方法是：在惰性气体保护下，依次将烯烃底物、光催化剂、氢原子转移试剂、α‑卤代乙酸、还原剂、溶剂、质子酸加入反应器中，于常温、25W蓝光照射下反应，得到反应产物；反应产物经稀释、碱化、洗涤、酸化、萃取，得到有机相；最后，有机相经减压蒸馏、柱层析，即得延长两个碳链的羧酸产物；或者反应产物经减压蒸馏、柱层析，即得延长两个碳链的羧酸产物。本发明操作简单，直接合成条件温和，而且避免了传统羧酸化合物合成过程中各类官能团之间的相互转化，提高了这类反应的原子及步骤经济性。同时，本发明方法还可以应用于药物西那卡塞和替罗非班的精简合成中。

    一种7-脱氢-25-羟基胆固醇的制备方法
    103.
    发明授权
    一种7-脱氢-25-羟基胆固醇的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN111892637B

    公开(公告)日：2022-10-14

    申请号：CN202010686128.3

    申请日：2020-07-16

    申请人： 山东海能生物工程有限公司 ,  山东海能制药有限公司

    发明人： 唐飞 ,  李欣 ,  张超 ,  李升东 ,  舒良 ,  曹金党

    IPC分类号： C07J9/00 ,  C12P33/06 ,  C12R1/01

    摘要： 本发明提供了一种7‑脱氢‑25‑羟基胆固醇的制备方法，包括如下步骤：首先将式1所示的化合物与式2所示的化合物反应得到式3所示的化合物；其次将式3所示的化合物加入到嗜盐放线多孢放线菌的发酵液中进行发酵处理，得到式4所示的化合物；最后将式4所示的化合物经还原反应得到所述7‑脱氢‑25‑羟基胆固醇。本发明提供了一种7‑脱氢‑25‑羟基胆固醇的制备方法，利用式1所示的化合物为底物，通过化学和生物相结合的方法合成得到了7‑脱氢‑25‑羟基胆固醇，不仅原料简单易得，而且反应步骤简便，对25‑羟基的选择性高，副产物较少，是一种较为理想的合成7‑脱氢‑25‑羟基胆固醇的方法。

    从中华雪胆中提取的具有抗肠炎活性的葫芦烷型四环三萜类化合物及其制备方法与应用
    104.
    发明公开
    从中华雪胆中提取的具有抗肠炎活性的葫芦烷型四环三萜类化合物及其制备方法与应用 有权

    公开(公告)号：CN115160396A

    公开(公告)日：2022-10-11

    申请号：CN202210929060.6

    申请日：2022-08-03

    申请人： 河南中医药大学

    发明人： 池军 ,  连飞鹤 ,  代丽萍 ,  朱利利 ,  龚曼 ,  郭辉 ,  李敏

    IPC分类号： C07J9/00 ,  A61P1/00 ,  A61P29/00

    摘要： 本发明涉及从中华雪胆中提取的具有抗肠炎活性的葫芦烷型四环三萜类化合物及其制备方法与应用，可有效解决从中华雪胆中制备新的葫芦烷型四环三萜类化合物，并实现在制备治疗肠炎药物中的应用问题，解决的技术方案是，中华雪胆加乙醇回流提取，提取液减压浓缩成样品溶液，加水分散，用乙酸乙酯萃取，减压浓缩萃取溶液，经硅胶柱色谱，用二氯甲烷‑甲醇梯度洗脱，收集洗脱液，经中压Flash MCI柱色谱，用甲醇‑水洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，得化合物1、化合物2。本发明易操作，导向性强，产品纯度高，该化合物可有效用于制备治疗肠炎的药物，开拓了中华雪胆的药用价值。

    从中华雪胆中提取的具有抗乳腺炎活性的葫芦烷型四环三萜类化合物及其制备方法与应用
    106.
    发明公开
    从中华雪胆中提取的具有抗乳腺炎活性的葫芦烷型四环三萜类化合物及其制备方法与应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN115141245A

    公开(公告)日：2022-10-04

    申请号：CN202210927599.8

    申请日：2022-08-03

    申请人： 河南中医药大学

    发明人： 代丽萍 ,  连飞鹤 ,  池军 ,  龚曼 ,  郭辉 ,  朱利利 ,  孟琼琳

    IPC分类号： C07J9/00 ,  A61P15/14 ,  A61K31/575

    摘要： 本发明涉及从中华雪胆中提取的具有抗乳腺炎活性的葫芦烷型四环三萜类化合物及其制备方法与应用，可有效从中华雪胆中制备新的葫芦烷型四环三萜类化合物，并实现在制备治疗乳腺炎药物中的应用问题，其解决的技术方案是，中华雪胆加水回流提取，提取液减压浓缩成样品溶液，上样于大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，减压浓缩，经硅胶柱色谱，用二氯甲烷‑甲醇梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，经中压Flash ODS柱色谱，用甲醇‑水洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，经C18柱在半制备HPLC上分离，用乙腈‑水洗脱，减压回收溶剂，得单体化合物hemchinin E，本发明易操作，导向性强，产品纯度高，该化合物可有效用于制备治疗乳腺炎的药物，开拓了中华雪胆的药用价值。

    一种甾体查尔酮及其酯类衍生物及其制备方法和应用
    107.
    发明授权
    一种甾体查尔酮及其酯类衍生物及其制备方法和应用 有权

    公开(公告)号：CN111454316B

    公开(公告)日：2022-09-20

    申请号：CN202010365570.6

    申请日：2020-04-30

    申请人： 汕头大学医学院附属肿瘤医院

    发明人： 蔡晓锐 ,  赵树林 ,  辛岱珊

    IPC分类号： C07J9/00 ,  C07J31/00 ,  A61K31/575 ,  A61P29/00 ,  A61P19/02 ,  A61P11/06 ,  A61P11/00 ,  A61P9/00

    摘要： 本发明公开了一种甾体查尔酮及其酯类衍生物，该衍生物的结构式如式(I)，其中，R1为氢或卤基；R2为氢或C1‑3烷氧基；R3为氢、卤基、苄氧基、巯甲基、C1‑3烷基或C1‑3烷氧基。本发明提供的甾体查尔酮及其酯类衍生物制备简单，原料易得，同时具备良好的抗炎活性，更高的选择性和更低的细胞毒性，本发明所述甾体查尔酮及其酯类衍生物对脂多糖(LPS)诱导小鼠腹腔巨噬细胞RAW 264.7细胞产生的一氧化氮(NO)具有很强的抑制作用，尤其化合物7的IC50值接近地塞米松，对RAW 264.7细胞释放的炎症因子TNF‑α、IL‑6、PGE‑2具有明显的抑制作用，并且对细胞的毒性低于地塞米松，在制备预防及治疗炎症相关的疾病的药物中有着重要的意义，可广泛应用于制备抗击炎症疾病的药物中。

    一种无定型奥贝胆酸的制备方法及无定型奥贝胆酸
    109.
    发明授权
    一种无定型奥贝胆酸的制备方法及无定型奥贝胆酸 有权

    公开(公告)号：CN109535216B

    公开(公告)日：2022-09-16

    申请号：CN201710864145.X

    申请日：2017-09-22

    申请人： 上海汇伦医药股份有限公司 ,  上海汇伦江苏药业有限公司

    发明人： 李文华 ,  秦继红

    IPC分类号： C07J9/00

    摘要： 本发明属于药物晶型领域，具体涉及一种无定型奥贝胆酸的制备方法、由该方法制备的无定型奥贝胆酸及其在制备预防或治疗法尼醇X受体介导的相关疾病的药物方面的用途。本发明所提供的无定型奥贝胆酸的制备方法，主要包括以下两个步骤：(a)将结晶奥贝胆酸与水以质量(g)：体积(ml)为1:1～1:100的比例混合，在20～80℃下搅拌0.5～48h；(b)过滤，干燥，即可制备出无定型奥贝胆酸。该方法简化了操作步骤，避免有机溶剂的大量使用，产物收率高达98％‑99％，而且无需进一步的纯化步骤即可制备出纯度高稳定性好的无定型奥贝胆酸。