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公开(公告)号:CN103382029A
公开(公告)日:2013-11-06
申请号:CN201310253060.X
申请日:2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的石墨及其制备方法,所述的方法为:在叠氮根离子浓度为1mol/L~2mol/L电解质溶液中,使用三电极体系,以石墨片作为阳极,以铂片电极作为阴极,以饱和甘汞电极作为参比电极,对石墨片电极施加0.5~2V恒电位或10~60mA恒电流处理10~60min;将处理后的石墨片电极在甲醇中浸泡,然后在室温下干燥,得到表面修饰叠氮基的石墨片。本发明方法具有高选择性,不引入其它基团或原子到石墨表面,反应无需降温条件,原料价格便宜,不使用有机溶剂,且只需要一步反应。
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公开(公告)号:CN102974361A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210567074.4
申请日:2012-12-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/835 , C06D5/00
Abstract: 本发明公开了一种纳米铅铜锆氧化物复合粉体及其制备方法,该复合粉体的组成为PbO30~60%,CuO25~50%,ZrO210~20%,PbO、CuO和ZrO2的粒径分别为10~90nm。制备方法是以柠檬酸为络合剂,将柠檬酸溶液加至可溶性铅、铜和锆盐溶液中,形成柠檬酸和铅/铜/锆的配合物,调节溶液的pH值在3~6得到溶胶,真空干燥,于马弗炉中加热到发生自蔓延燃烧并在400~600℃煅烧2~5h,得到蓬松粉末状产物,即为铅铜锆氧化物复合粉体。本发明产物粒径小、纯度高且分散均匀,产率高且制备周期短,经济合理,容易实现工业化生产。本发明的纳米铅铜锆氧化物复合粉体可作为固体推进剂的燃烧催化剂、不稳定燃烧抑制剂和多功能弹道改良剂。
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公开(公告)号:CN101805238A
公开(公告)日:2010-08-18
申请号:CN201010131010.0
申请日:2010-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B45/10
Abstract: 本发明公开了一种高强度球形团聚硼颗粒的制备方法,包括以下步骤:(1)将8~9重量份聚氨酯预聚物黏合剂溶于15~25倍的乙酸乙酯或乙醇中,与0.5~1.2重量份异氰酸酯类固化剂混合均匀得预混料;(2)将80~95重量份无定形硼粉加至上述预混料中混合;(3)再加入0.02~0.05重量份的固化催化剂;(4)将所得颗粒状物料过60目~140目标准筛,真空干燥。本发明方法制备得到的硼颗粒具有较高的强度,添加到推进剂中不易破碎,得到的团聚硼颗粒粒径可控,且成球率较高。
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公开(公告)号:CN101560230A
公开(公告)日:2009-10-21
申请号:CN200910143531.5
申请日:2009-06-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07H15/203 , C07H1/08 , A61K31/7034 , A61P25/20 , A61P25/24 , A61P25/00
Abstract: 本发明公开了一种提取神衰果素的方法,是为了解决衰果素提取率较低的问题。该方法包括以下步骤:(1)将神衰果碎块,浸泡,加热至回流,滤渣取液,反复提取三次,合并提取液,减压浓缩;(2)将步骤1得到的浓缩液,加热至70℃-75℃,加入ZTC 1+1 II型澄清剂B组分,自然冷却至室温,离心分离的清液,浓缩;(3)将有机溶剂加入步骤2的浓缩清液中,过滤得滤液,有机溶剂为乙醇或丙酮;(4)将药用活性炭加入步骤3得到滤液,加热至回流,脱色,过滤,收集滤液;(5)将步骤4得到的滤液,常压下回收溶剂,回收约80%- 90%溶剂时停止,室温下过滤、水洗、干燥得神衰果素。本发明主要用于神衰果素提取。
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公开(公告)号:CN101486654A
公开(公告)日:2009-07-22
申请号:CN200910119134.4
申请日:2009-03-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C205/56 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-硝基苯乙酸合成方法。该方法包括以下步骤:以2-甲基苯乙酸为原料,分别将2-甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入到反应瓶中,搅拌下降低反应温度至0℃,滴加98%硝酸,滴加完毕后,在反应温度为-10℃~10℃继续反应1~3小时,过滤,得到目的产物(I),其中2-甲基苯乙酸∶硝酸∶醋酐的摩尔比为1∶1.40~1.60∶1.10。本发明主要用于2-甲基-3-硝基苯乙酸化合物的合成。
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公开(公告)号:CN102766167B
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201210286374.5
申请日:2012-08-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。包括步骤如下:1)将甲氧基乙醇与氢化钠反应得到甲氧基乙醇钠,再加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液,20℃~35℃下反应30min~45min,经过滤、蒸除溶剂、萃取、洗涤和减压蒸馏步骤,得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三甲基碘硅烷反应,在搅拌下温度25℃~35℃反应30h~40h,再加入氢氧化钠的甲醇溶液,在温度15℃~30℃搅拌下反应6h~8h,经过滤、减压蒸除溶剂,得六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。
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公开(公告)号:CN103382130B
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201310253511.X
申请日:2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C04B41/50
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的玻碳材料及其制备方法,该方法在叠氮根离子浓度为0.5~2mol/L电解质溶液中,使用三电极体系,以玻碳片作为阳极,以铂片作为阴极,以饱和甘汞电极作为参比电极,对玻碳片电极施加0.5~1V恒电位处理10~30min;将处理后的玻碳片电极在甲醇中浸泡,然后在室温下干燥,得到表面修饰叠氮基的玻碳片。本发明方法具有高选择性,不引入其它基团或原子到表面,反应无需降温条件,原料价格便宜,不使用有机溶剂,只需要一步反应;具有可靠、高效而选择性高的优点在电化学实验或电分析化学中具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN103864712A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410110790.9
申请日:2014-03-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/12 , C07D498/10
CPC classification number: C07D271/12 , C07D498/10
Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱和有机溶剂加入到反应瓶中,然后加入环己酮、四氢吡喃酮、四氢噻吩-3-酮或4-乙酰氨基环己酮,于温度0℃-40℃搅拌下反应30分钟-12小时,反应完成后蒸除有机溶剂,所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯,其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和环酮的摩尔比为1:1~5;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈。本发明主要用于合成3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物,该化合物可以进一步合成有用的医药中间体,具有潜在的医用价值。
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公开(公告)号:CN102241634B
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201110128233.6
申请日:2011-05-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor: 毕福强 , 葛忠学 , 王伯周 , 樊学忠 , 李吉祯 , 许诚 , 刘庆 , 王民昌 , 徐敏 , 黄小梧 , 梁勇 , 刘愆 , 苏海鹏 , 李陶琦 , 纪晓唐 , 郝晓春 , 卜建华
IPC: C07D233/91
Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备方法,其结构式如(I)所示,以2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑为原料,其结构式如(II)所示,包括步骤如下:温度为-15℃~0℃,将2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中,滴加酸溶液后,升温至温度35℃~60℃,反应至无气泡产生为止,将反应液温度降至室温,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥后,蒸除乙酸乙酯,乙酸乙酯为洗脱剂,经柱层析得2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑,其中亚硝酸钠和2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1~15∶1。本发明用于2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备。
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公开(公告)号:CN102241634A
公开(公告)日:2011-11-16
申请号:CN201110128233.6
申请日:2011-05-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor: 毕福强 , 葛忠学 , 王伯周 , 樊学忠 , 李吉祯 , 许诚 , 刘庆 , 王民昌 , 徐敏 , 黄小梧 , 梁勇 , 刘愆 , 苏海鹏 , 李陶琦 , 纪晓唐 , 郝晓春 , 卜建华
IPC: C07D233/91
Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备方法,其结构式如(I)所示,以2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑为原料,其结构式如(II)所示,包括步骤如下:温度为-15℃~0℃,将2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中,滴加酸溶液后,升温至温度35℃~60℃,反应至无气泡产生为止,将反应液温度降至室温,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥后,蒸除乙酸乙酯,乙酸乙酯为洗脱剂,经柱层析得2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑,其中亚硝酸钠和2-氨基-4,5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1~15∶1。本发明用于2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备。
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